[发明专利]一种自动力连续硝化的方法及其装置

说明书

本发明属于有机合成应用技术领域，具体涉及一种自动力连续硝化方法及其装置。该方法将原料(或原料溶液)及混酸(或硝酸)同时加自动力连续反应器，通过叶轮搅拌产生的自推动力，使反应料液在管程连续循环流动、混合和反应，完成传质传热过程，实现目标要求。本发能够提高传质、传热效率，提高换热、移热能力，缩短反应时间，降低艺危险度，规避热失控风险，提高反应安全性，有利于实现化工本质安放大生产。

技术领域

本发明属于有机合成应用技术领域，具体涉及一种自动力连续硝化的方法及其装置。

背景技术

硝化反应广泛应用于医药、农药等精细化工领域，通常采用浓硝酸、混酸等作为硝化剂，具有反应放热量大、非均相传质、传热等特点。传统工艺大多采用间歇或半间歇釜式等形式，釜式工艺为批次生产，技术落后，单釜物料量大，传质、传热效率较差，物料分散性相对较慢，容易导致原料累积；升降温通过夹套传导，夹套壁与物料中心距离较远，热传导速度较慢，升降温时间长，反应热无法及时移除，反应过程中局部超温等现象；温度计检测点距离夹套壁和物料中心均有一定的距离，温度测量有一定的滞后性，对于反应速度快、放热量大的硝化等危险工艺，不能及时准确地显示实际温度值，容易发生热失控，导致爆炸事故的发生。此外，釜式间歇工艺，反应器内物质量大，潜在的能量规模大，一旦发生热失控，硝化反应放出的热量将导致大量物料温度升高，引发多硝化、氧化等副反应发生，引发物料高温分解，爆炸后果不堪设想，不符合“绿色化学、本质安全”的发展要求，硝化危险工艺在药物开发过程中的应用受到了严重的制约。

2009年，储春艳报道(4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯[D].青岛:青岛科技大学,2009:33-43)采用发烟硫酸和发烟硝酸配置混酸后，升温至85℃，滴加4-氯-3-硝基三氟甲苯，缓慢升温至110℃保温4小时，再降温至105℃，补加硝酸后，升温至110℃保温6小时，4-氯-3-硝基三氟甲苯含量小于0.5％，反应转化率高。但是，该工艺为间歇工艺，反应总时间超过10小时，反应器内物料累积和热累积很大，一旦发生热失控，物料本身温度将迅速升高，引发分解，反应工艺危险度很高。

2017年，刘东等报道(农药,2017,56(1):878-881)及专利CN 106083596B采用三釜串联装置进行连续硝化制备2,5-二氯硝基苯反应，硝化反应温度为60～70℃，停留时间2～7h，2,5-二氯硝基苯含量均在99.5％以上，但是，该工艺反应器仍然为反应釜，热失控风险较高。

与传统釜式工艺相比，(1)自动力连续硝化技术采用管式反应器，换热面积大幅增加，传质、传热效率显著提高。(2)夹套壁与物料中心距离大幅缩短，温度测量装置与物料中心和夹套壁间距离也很短，温度响应及时，温度测量和控制精准度提高。(3)物料在反应器内的停留时间短，进料、出料等操作的自动化程度提高，反应器内的物料量少，能量规模显著降低，体系热失控风险降低，即便发生热失控，硝化反应所放出的热量同时被反应器及换热介质吸收，体系温升较小，体系失控后能够达到的最高温度MTSR小于最大反应速率到达时间TMR(T_Dx)，工艺危险度显著降低，实现本质安全，保障生产安全。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述的问题，而提出的自动力连续硝化的方法及其装置。

为实现上述目的，本发明采用技术方案，包括以下步骤：

一种自动力连续硝化装置，自动力连续硝化装置包括自动力发生室(4)和两段环流室，其中自动力发生室(4)内设有转轴(3)，所述转轴(3)下端设有推进叶轮(5)，所述自动力发生室(4)下端与一段环流室上端固连，一段环流室下端经放大连接管(11)与二段环流室下端相连，二段环流室上端通过连接管(6)与所述自动力发生室(4)上部相连，形成完整环流；一段环流室内充满换热介质并设有多个一段环流管(7)，二段环流室内充满换热介质并设有多个二段环流管(8)，且一段环流管(7)上端与所述自动力发生室(4)连通、下端与所述放大连接管(11)连通，二段环流管(8)下端与所述放大连接管(11)连通、上端与所述连接管(6)连通。