[发明专利]一种含氧空位的TiO2在审

专利信息
申请号: 202110307683.5 申请日: 2021-03-23
公开(公告)号: CN113067000A 公开(公告)日: 2021-07-02
发明(设计)人: 邓声威;张静;王建国;张世杰 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: H01M4/92 分类号: H01M4/92;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 空位 tio base sub
【权利要求书】:

1.一种含氧空位的TiO2上负载Pd-Co纳米合金催化剂,其特征在于催化剂由载体和负载于载体上的活性组分组成,载体为表面含氧空位的TiO2,活性组分为Pd-Co纳米合金,Pd-Co纳米合金的负载总量为6~15 wt%,优选为13 wt%;金属Pd-Co的质量比为5:1~5:10,优选为5:8。

2.如权利要求1所述的一种含氧空位的TiO2上负载Pd-Co纳米合金催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)TiO2(B)的制备

在剧烈搅拌下将Ti前驱体加入到乙二醇中,向混合液中滴加蒸馏水搅拌至颜色变为浅黄色;将所得混合物置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜内进行水热反应,反应结束后冷却,分离出白色沉淀物;将沉淀物进行洗涤,干燥,获得 TiO2(B)纳米片;

2)TiO2-Vo的制备

将步骤1)获得的TiO2(B)纳米片在流动的Ar气氛中高温煅烧,TiO2的部分氧在煅烧过程中以氧气或氧原子的形式丢失,得到黑色固体为含氧空缺的TiO2,记为TiO2-Vo;

3)Pd-Co/TiO2-Vo的制备

将步骤2)制得的TiO2-Vo固体与Pd前驱体及Co 前驱体混合,充分研磨,所得混合粉末在流动的氩气气氛下进行热解;热解结束后冷却至室温,收集最终粉末为Pd-Co纳米合金负载在TiO2-Vo上的催化剂,并将其表示为Pd-Co/TiO2-Vo。

3.根据权利要求2所述的一种含氧空位的TiO2上负载Pd-Co纳米合金催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中,所述Ti前驱体为TiCl4,Ti前驱体与乙二醇的体积比为0.5~2.0 :30,优选为1 : 30;滴加的蒸馏水与乙二醇的体积比为0.5~2.0 : 30;搅拌的时间为2~4 h,优选3 h;水热反应温度为100~200℃,优选为150℃;水热反应时间为1~5 h,优选为4 h。

4.根据权利要求2所述的一种含氧空位的TiO2上负载Pd-Co纳米合金催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中,洗涤液为水和乙醇的混合物,水和乙醇的体积比为9:1~1:1,优选为7:3;将沉淀物进行洗涤3~8次,优选为5次;干燥条件为70~90 ℃的真空干燥箱中干燥8 h以上,优选干燥温度80℃。

5.根据权利要求2所述的一种含氧空位的TiO2上负载Pd-Co纳米合金催化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中,获得的TiO2(B)纳米片在流动的Ar气氛中高温煅烧,煅烧的过程为:从室温以1~5℃/min的升温速率升温至500~1000℃,优选为800℃,然后恒温保持1~5 h,优选为3 h,最后自然冷却至室温。

6.根据权利要求2所述的一种含氧空位的TiO2上负载Pd-Co纳米合金催化剂的制备方法,其特征在于步骤3)中,所述Pd的前驱体为乙酰丙酮钯,Co的前驱体为乙酰丙酮钴; 充分研磨后的混合粉末在Ar气氛下进行热解,热解的过程为:从室温升温至热解温度200~400℃,优选为300℃,然后恒温保持1~5 h,优选为3 h,最后自然冷却至室温;其中,升温速率为1~5℃/min,优选为3℃/min。

7.根据权利要求1所述的一种含氧空位的TiO2上负载Pd-Co纳米合金催化剂在氧还原反应中的应用。

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