[发明专利]一种高纯蛋氨酸羟基类似物钙盐的清洁制备方法在审
| 申请号： | 202110306413.2 | 申请日： | 2021-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN113105376A | 公开（公告）日： | 2021-07-13 |
| 发明（设计）人： | 朱远斌;樊保敏;和振秀;杨玉梅 | 申请（专利权）人： | 山西铁峰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C319/28;C07C323/52;B01J27/053;B01J27/135;B01J35/02 |
| 代理公司： | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人： | 姜开侠;姜开远 |
| 地址： | 048100 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 蛋氨酸 羟基 类似物 清洁 制备 方法 | ||
1.一种高纯蛋氨酸羟基类似物钙盐的清洁制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料，加入水，在固体酸/固体碱的催化作用下进行水合反应，得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐水溶液；
2）在所述2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐水溶液中加入强酸或强碱进行水解，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸；
3）在所述2-羟基-4-甲硫基丁酸中加入CaO或者Ca(OH)2，经成盐反应，得到混合物水溶液；
4）将所述混合物水溶液进行色谱脱盐处理，得到蛋氨酸羟基类似物水溶液；
5）将所述蛋氨酸羟基类似物水溶液进行喷雾干燥即得目标物。
2.根据权利要求1所述高纯蛋氨酸羟基类似物钙盐的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述水合反应温度为40℃-60℃，反应时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述高纯蛋氨酸羟基类似物钙盐的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述固体酸为活性炭负载型或细菌纤维素负载型固体超强酸，所述固体超强酸为SbF5或SiO2-ZrO2固体超强酸。
4.据权利要求1所述高纯蛋氨酸羟基类似物钙盐的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述2-羟基-4-甲硫基丁腈与固体酸的质量比为4-5:1。
5.根据权利要求1所述高纯蛋氨酸羟基类似物钙盐的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤2中，水解反应时间为90-180min。
6.根据权利要求1所述高纯蛋氨酸羟基类似物钙盐的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述强酸为8-15%的HCl溶液或浓盐酸和冰醋酸的混合液；所述强碱为NaOH或KOH或Ca(OH)2或Ba(OH)的水溶液。
7.根据权利要求1所述高纯蛋氨酸羟基类似物钙盐的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤3中，成盐反应温度为50℃-120℃，时间为90-180min。
8.根据权利要求1所述高纯蛋氨酸羟基类似物钙盐的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述2-羟基-4-甲硫基丁酸与CaO或Ca(OH)2的摩尔质量比例2-3:1。
9.根据权利要求1所述高纯蛋氨酸羟基类似物钙盐的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤5中，喷雾干燥的温度为100-140℃。
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