[发明专利]一种工艺冷媒中氯离子的分析测定方法在审

专利信息
申请号: 202110297774.5 申请日: 2021-03-19
公开(公告)号: CN113049706A 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 赵晶晶;周庆英;李飞;戴谦;贾瑞博 申请(专利权)人: 中海石油化学股份有限公司;海洋石油富岛有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/74;G01N30/86
代理公司: 海口翔翔专利事务有限公司 46001 代理人: 莫臻
地址: 572600 *** 国省代码: 海南;46
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摘要:
搜索关键词: 一种 工艺 冷媒 氯离子 分析 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、冷媒灼烧

分别称取样品于450~550℃进行灼烧处理,灼烧后微沸溶解,定容到100mL的容量瓶中;

S2、设置离子色谱运行条件

万通阴离子柱Metrosep A Supp 4 250/4.0 6.1006.430,保护柱Metrosep A Supp 4/5Guard;柱温:35℃;定量环:10μL;流速:0.8ml/min;

S3、测定标准工作曲线的绘制

S3-1、分别移取氯离子标准溶液至1000mL容量瓶中,用高纯水稀释并定容,配制成相应浓度为0.2mg/L,0.4mg/L,0.6mg/L,0.8mg/L和1.2mg/L的氯离子标准工作溶液;

S3-2、以高纯水为参比,对系列氯离子标准工作溶液进行测定;以氯离子质量浓度为自变量、吸光度为因变量进行线性回归,计算得到Cl-和标准曲线K,B值;

S4、试样溶液峰面积的测量

将经步骤S1得到的试样溶液进入离子色谱进行分析,以高纯水作为空白,在步骤S2的色谱条件下,测定出试样溶液的峰面积,根据步骤S3绘制的工作曲线得出试样溶液中的氯离子质量。

2.根据权利要求1所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,称取样品重量为0.5~1.0g。

3.根据权利要求2所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,称取样品重量为1.0g。

4.根据权利要求1所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,灼烧温度为550℃。

5.根据权利要求1所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,灼烧时间为1~2h。

6.根据权利要求5所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,灼烧时间为2h。

7.根据权利要求1所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,灼烧后溶解10min。

8.根据权利要求1所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S3-1中,分别移取0.20mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL和1.2mL的1000mg/L的氯离子标准溶液至1000mL容量瓶中。

9.根据权利要求1所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S4中,根据试样溶液峰面积值及工作曲线计算样品中氯离子的含量,Cl-的含量(mg/L)计算公式如下:

式中:

A-相应的离子的峰面积,(υs/cm)·min;

V1-容量瓶的体积,mL;

V2-样品的体积,mL,通常情况下认为1g样品的体积为1mL。

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