[发明专利]一种工艺冷媒中氯离子的分析测定方法在审
申请号: | 202110297774.5 | 申请日: | 2021-03-19 |
公开(公告)号: | CN113049706A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 赵晶晶;周庆英;李飞;戴谦;贾瑞博 | 申请(专利权)人: | 中海石油化学股份有限公司;海洋石油富岛有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 海口翔翔专利事务有限公司 46001 | 代理人: | 莫臻 |
地址: | 572600 *** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工艺 冷媒 氯离子 分析 测定 方法 | ||
1.一种工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、冷媒灼烧
分别称取样品于450~550℃进行灼烧处理,灼烧后微沸溶解,定容到100mL的容量瓶中;
S2、设置离子色谱运行条件
万通阴离子柱Metrosep A Supp 4 250/4.0 6.1006.430,保护柱Metrosep A Supp 4/5Guard;柱温:35℃;定量环:10μL;流速:0.8ml/min;
S3、测定标准工作曲线的绘制
S3-1、分别移取氯离子标准溶液至1000mL容量瓶中,用高纯水稀释并定容,配制成相应浓度为0.2mg/L,0.4mg/L,0.6mg/L,0.8mg/L和1.2mg/L的氯离子标准工作溶液;
S3-2、以高纯水为参比,对系列氯离子标准工作溶液进行测定;以氯离子质量浓度为自变量、吸光度为因变量进行线性回归,计算得到Cl-和标准曲线K,B值;
S4、试样溶液峰面积的测量
将经步骤S1得到的试样溶液进入离子色谱进行分析,以高纯水作为空白,在步骤S2的色谱条件下,测定出试样溶液的峰面积,根据步骤S3绘制的工作曲线得出试样溶液中的氯离子质量。
2.根据权利要求1所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,称取样品重量为0.5~1.0g。
3.根据权利要求2所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,称取样品重量为1.0g。
4.根据权利要求1所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,灼烧温度为550℃。
5.根据权利要求1所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,灼烧时间为1~2h。
6.根据权利要求5所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,灼烧时间为2h。
7.根据权利要求1所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,灼烧后溶解10min。
8.根据权利要求1所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S3-1中,分别移取0.20mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL和1.2mL的1000mg/L的氯离子标准溶液至1000mL容量瓶中。
9.根据权利要求1所述的工艺冷媒中氯离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S4中,根据试样溶液峰面积值及工作曲线计算样品中氯离子的含量,Cl-的含量(mg/L)计算公式如下:
式中:
A-相应的离子的峰面积,(υs/cm)·min;
V1-容量瓶的体积,mL;
V2-样品的体积,mL,通常情况下认为1g样品的体积为1mL。
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