[发明专利]一种电化学法制备的石墨烯量子点溶液及方法有效
申请号: | 202110296659.6 | 申请日: | 2021-03-19 |
公开(公告)号: | CN112938950B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 杨蓉;杨云;孟庆龙;龚乐;黄勇;邹一鸣;燕映霖 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;C09K11/65;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 马贵香 |
地址: | 710048*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 法制 石墨 量子 溶液 方法 | ||
本发明提供一种电化学法制备的石墨烯量子点溶液及方法,所述方法包含如下步骤:步骤1,将可膨胀石墨在700‑1100℃下,以膨胀率为40‑100g/ml的条件进行高温膨胀,得到膨胀石墨;步骤2,将膨胀石墨均匀分散在碱性溶液中,获得膨胀石墨分散液;步骤3,将膨胀石墨分散液在5‑20V下电解2‑8h,得到电解液,将电解液进行过滤,得到粗石墨烯量子点水溶液;步骤4,将粗石墨烯量子点水溶液用透析袋进行透析,得到石墨烯量子点溶液。本发明制备的石墨烯量子点溶液中的石墨烯量子点形貌比较均一,不易团聚,适合大规模制备。
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体为一种电化学法制备的石墨烯量子点溶液及方法。
背景技术
石墨烯量子点是三维尺度限域的新型零维纳米材料,除了具有石墨烯优异的性能之外,还因其纳米级小尺寸表现出更强的量子限域效应和边缘效应,进而表现出一系列新颖的物理化学特性,比如生物低毒性、具有较高的电子迁移率和良好的水溶性等。同时石墨烯量子点边缘位点易调控,可丰富表面官能团,使其更易功能化,也可通过掺杂手段使其具有更多的光学性能,如有较强的抗光源漂白能力和具有不同颜色的发射荧光。
目前石墨烯量子点己经在生物成像、光电器件、重金属离子检测、储能、光催化等领域展现出了广阔的前景。目前合成石墨烯量子点主要分为自上而下和自下而上两大类方法。
自下而上法处于研究阶段,虽然相比于自上而下法可以更加精准的控制石墨烯量子点尺寸,但因其实验条件需要高温高压等苛刻条件,实验操作复杂;同时制备所需试剂复杂,制备成本高、产率低,不适合规模化生产。而在自上而下法中比较常见的如水热法、溶剂热法都需要使用浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等强氧化剂,制备过程危险复杂,制备的石墨烯量子点易团聚,影响石墨烯量子点形貌及其性能。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种电化学法制备的石墨烯量子点溶液及方法,选择可膨胀石墨为碳源,碱性溶液作为电解液,通过恒电位电解,以溶液的形式制备石墨烯量子点。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种电化学法制备石墨烯量子点溶液的方法,包含如下步骤:
步骤1,将可膨胀石墨在700-1100℃下,以膨胀率为40-100g/ml的条件进行高温膨胀,得到膨胀石墨;
步骤2,将膨胀石墨均匀分散在碱性溶液中,获得膨胀石墨分散液;
步骤3,将膨胀石墨分散液在5-20V下电解2-8h,得到电解液,将电解液进行过滤,得到粗石墨烯量子点水溶液;
步骤4,将粗石墨烯量子点水溶液用透析袋进行透析,得到石墨烯量子点溶液。
优选的,步骤1中的可膨胀石墨在所述的条件下膨胀30-60s。
优选的,步骤2中所述的碱性溶液为氨水,氨水中氨占氨水质量的1%-5%。
优选的,步骤2中所述的膨胀石墨占膨胀石墨分散液质量的1%-2%。
优选的,步骤2将膨胀石墨溶解在碱性溶液后进行搅拌,转速为400-600r/min,获得膨胀石墨分散液。
优选的,步骤3在电解过程中对膨胀石墨分散液进行搅拌,转速为300-600r/min。
优选的,步骤3用多孔滤膜对电解液进行过滤,所述多孔滤膜的孔径为0.1-0.45微米。
优选的,步骤4中透析的时间为2-5天。
优选的,步骤4石墨烯量子点溶液中石墨烯量子点的尺寸为3-6nm;石墨烯量子点的产率为40-60%。
一种由上述任意一项所述的电化学法制备石墨烯量子点溶液的方法得到的石墨烯量子点溶液。
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