[发明专利]一种中空开口二醋酸纤维素微球的制备方法

说明书

本发明提供一种中空开口形貌的二醋酸纤维素微球及其制备方法。以二醋酸纤维素为主要原料溶解在有机溶剂中，加入二氯甲烷与表面活性剂混合均匀后逐滴加入到十二烷基硫酸钠水溶液中进行乳化，经短暂加热，二氯甲烷开始蒸发，二醋酸纤维素乳液形成气泡‑液滴连接结构时加入交联剂使二醋酸纤维素固化，经过滤洗涤即可得到中空开口形貌的二醋酸纤维素微球。采用本发明的技术手段，可以有目的性地控制微球的中空体积与开口大小，本发明为二醋酸纤维素微球的结构调控提供了新的思路。

技术领域

本发明涉及二醋酸纤维素材料领域，具体涉及一种中空二醋酸纤维素微球的制备方法。

背景技术

我国二醋酸纤维工业在上个世纪五十年代起步，近年来由于我国各行业需求拉动，二醋酸纤维素产业发展进入加速成长的阶段，但总体发展规模仍然偏小。醋酸纤维素是纤维素的常见衍生物之一，是利用醋酸将纤维素酯化而成，是最早进行商业化生产的纤维素衍生物。二醋酸纤维素作为基材具有来源广泛，成本低廉，工艺成熟的优点，其材料特性包括透明性，光泽性，强韧性，不易燃烧，无毒无害的特点，在造纸工业，纺织工业等领域有着重要的应用。

基于二醋酸纤维素的优良特性，以二醋酸纤维素为原料开发高附加值的产品得到了许多研究人员的关注，以二醋酸纤维素为基质制备的材料在力学，热学，电化学，材料科学等领域表现出了优异的发展前景。

二醋酸纤维素易溶于多种有机溶剂，通过乳化的方法可以制备出二醋酸纤维素微球，而微球的大小，孔结构则可以根据使用者的需求进行不同的设计和调控，以满足该材料的使用特性，包括药物缓释，重金属，蛋白质等物质的吸附。发明涉及一种新型的中孔开口形貌的二醋酸纤维素微球的制备方法。本方法通过在溶剂蒸发过程中将醋酸纤维素交联，从而形成中空开口式结构。

发明内容

本发明旨在提供一种中空开口形貌的二醋酸纤维素微球的制备方法。该方法不仅提供了一种二醋酸纤维素材料结构设计的新思路，并且为二醋酸纤维素高附加值产品的设计和生产提供了新的路径。

本发明所述的中空开口二醋酸纤维素微球的大小在8-10微米，开口尺寸在3-5微米。

所述中空开口二醋酸纤维素微球的制备方法，包括以下步骤：

（1）将二醋酸纤维素溶解于N,N-二甲基甲酰胺中。溶解后加入二氯甲烷，搅拌形成均匀溶液后加入表面活性剂，并搅拌均匀；

（2）将步骤（1）制得的均匀液体逐滴加入十二烷基硫酸钠的水溶液，并搅拌，制得二醋酸纤维素乳液；

（3）将步骤（2）中得到的乳液进行水浴加热短暂时间后加入交联剂，搅拌后经过滤洗涤得到中空开口形貌的二醋酸纤维素微球。

进一步地，二醋酸纤维素的N,N-二甲基甲酰胺溶液浓度为5 %-10 %，溶解温度在50-80 ℃之间，加入二氯甲烷的体积为N,N-二甲基甲酰胺体积的2-4倍，搅拌速度在300-500 rpm之间，所加入表面活性剂的质量为二醋酸纤维素质量的1-4倍。

进一步地，步骤（2）加入步骤（1）中液体体积为十二烷基硫酸钠水溶液体积的0.1-0.2倍，十二烷基硫酸钠的质量浓度在1%-2%之间，搅拌速度在300-500 rpm之间。

进一步地，步骤（3）中的加热时间控制在1-3 min，水浴温度控制在80-100 ℃。加入交联剂体积与步骤（3）溶液的体积比为1：（50-100）。

本发明的关键在于：

二氯甲烷在大于40℃的温度下会蒸发，此时二醋酸纤维素乳液会形成一定的“气泡-乳液”连接的结构，在此时将二醋酸纤维素交联，即可得到中空开口形貌的二醋酸纤维素微球，并且该结构可以通过控制蒸发速度调节微球的开口大小与中空体积大小。

附图说明

图1为本发明实施例1步骤3中得到的二醋酸纤维素乳液的“气泡-乳液”连接结构。