[发明专利]应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法

说明书

本发明涉及一种五氧化二锑的制备方法，具体涉及一种应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法。以解决通过现有方法将五氧化二锑引入光学玻璃，导致光学玻璃性能不稳定以及成品率下降的问题。本发明以锑和硝酸为原料，通过分批加入锑粉、调整每次加料质量以及优化金属锑粉与硝酸的摩尔比及反应温度，同时在反应过程中加入催化量的盐酸使金属锑粉完全溶解，生成Sb(Cl)₅，之后加水对Sb(Cl)₅水解并并长时间陈化后，获得四水五氧化二锑，通过特殊的纯化工序以及烘干条件，最终获得纯度为99.99％的无水粉末状五氧化二锑。加入光学玻璃熔制过程中，避免在熔制过程中产生气泡及析晶，可以获得性能稳定的光学玻璃。

技术领域

本发明涉及一种五氧化二锑的制备方法，具体涉及一种应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法。

背景技术

五氧化二锑被广泛应用于光学玻璃中作为除泡剂和澄清剂。但是因现有的五氧化二锑成品一般都是三氧化二锑与五氧化二锑混合物或者五氧化二锑含水量较高，不能直接引入光学玻璃中。所以在光学玻璃熔制过程中，主要是引入三氧化二锑，在引入的同时还要引入硝酸盐，在高温熔制过程中，硝酸盐同三氧化二锑发生化学反应，使三氧化二锑转化成五氧化二锑，起到消除微小气泡和澄清的作用。但是由于在玻璃熔制过程中引入了硝酸盐，高温融化时，因为温区不同，三氧化二锑不能完全转化成五氧化二锑，导致玻璃中有微小的结石和析晶的产生，最终导致光学玻璃性能不稳定，成品率下降。

发明内容

本发明的目的是提供一种应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法，以解决通过现有方法将五氧化二锑引入光学玻璃，导致光学玻璃性能不稳定以及成品率下降的问题。

本发明的技术方案是提供一种应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

步骤1、制备四水五氧化二锑粗品；

步骤1.1、将质量浓度为40％-42％的硝酸加入聚四氟反应釜中，升温至60℃-70℃，在搅拌状态下，分批加入金属锑粉，每次加入量为x，其中x＝m/4-m/5，m为金属锑粉的总质量，金属锑粉总质量与质量浓度为40％的硝酸总的摩尔比1:2.5-1:3；

步骤1.2、向步骤1.1的反应液中加入催化量的质量浓度为36-37％的盐酸；待金属锑粉完全溶解后，反应液的颜色变为棕红色时，对应生成了Sb(Cl)₅，之后加入一定量的去离子水，调整反应液比重至1.20-1.25；

步骤1.3、升温至80-85℃，保温3-5小时，陈化；趁热过滤，收集滤液，除去未反应的金属锑粉，此时滤液中主要是四水五氧化二锑；

步骤2、纯化四水五氧化二锑；

步骤2.1、将步骤1获取的滤液加入另一聚四氟反应釜中，在滤液中加入去离子水，调整滤液的比重至1.15-1.18，以便于后续的沉降除杂；

步骤2.2、将步骤2.1处理后的滤液加热至85-90℃，加入质量为滤液质量1％-1.5％的偏锡酸，搅拌均匀后，加热煮沸，保温2-3小时；之后降温至室温，静置8-12小时，过滤，收集滤液；

步骤2.3、从步骤2.2处理后的滤液中取样，通过ICP中控监测滤液中的铁、钴、铜、镍、锰、铬、镉、钛和钒的含量，若均小于0.1-0.2ppm，则执行步骤3的操作；否则，重复步骤2.2的步骤，重新吸附共沉杂质离子，直至滤液中的铁、钴、铜、镍、锰、铬、镉、钛和钒的含量均小于0.1-0.2ppm；

步骤3、获得四水五氧化二锑滤饼；

步骤3.1、将步骤2获取的滤液加入另一聚四氟反应釜中，在搅拌的状态下，加热升温至105℃-110℃，将滤液浓缩至比重为1.28-1.32时，加入一定量的去离子水，降低搅拌转速，此时溶液中会出现部分晶种；继续搅拌15-20分钟，如果出现的晶种回溶，再次补加一定量的去离子水，使五氧化二锑晶种完全析出；