[发明专利]一种一端密封管状陶瓷膜的制备方法

权利要求书

1.一种一端密封的管状陶瓷膜的制备方法，其特征在于：向管状陶瓷膜前驱体的开口一端中填塞与管状陶瓷膜前驱体相同或相似膜材料的实心陶瓷膜驱体，而后利用模具通过挤压成一体，挤压后对其在梯度升温下高温烧结成致密，得到一端密封的管状陶瓷膜。

2.按权利要求1所述的方法，其特征在于：通过相转化法或挤压成型法获得陶瓷管状膜前驱管体；通过挤压成型制备与所述前驱管体相同或相似膜材料的陶瓷实心棒前驱体，而后将实心棒前驱体塞入管状膜前驱管体一端端口处，通过密封模具挤压成一体，实现管状膜前驱管体的一端密封另一端保持开口，而后在梯度升温下高温烧结得到一端密封的管状陶瓷膜。

3.按权利要求2所述的方法，其特征在于：所述实心棒前驱体直径小于管状陶瓷膜前驱体直径。

4.按权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述一端密封的管状陶瓷膜可为单孔管状膜或多孔管状膜。

5.按权利要求1所述的方法，其特征在于：所述陶瓷管状膜前驱管体为具氧离子、质子、电子中任意混合传导的陶瓷材料。

6.按权利要求5所述的方法，其特征在于：所述陶瓷材料可以是单相组分1，或者是相组分1和相组分2比例混合组成，其，相组分1和相组分2按质量比为10-90％；

其中，相组分1：A_1-xA'_xB_1-y-zB'_yB”_zO_3-δ，其中，A、A’可相同或不同的选自Ba、Sr、La、Sm、Pr或Bi；B、B'和B”可相同或不同的选自Fe、Co、Fe、Cu、Ca、Mn、Ga、Ti、Y、Zn、Mo、Ta、Ce、Pr、Gd或La；

相组分2：Ce_1-xM_xO_2-δ，其中，M选自Pr、Gd、Ti、Er、Y、Tm、Yb、Tb、Lu、Nd、Sm、Dy、Sr、Hf、Th、Ta、Nb或Pb；

上述两组分中，x,y为A',B',B”或M'的元素组成比例，且0≤x≤1,0≤y≤1，δ为钙钛矿陶瓷材料中氧空位摩尔分数。

7.按权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述梯度升温下高温烧结为在高温马弗炉中，于空气或富氧空气氛围下，以0.5-10℃/min的升温速度加热到200-500℃，并烧结1-5h；再以0.5-10℃/min的升温速度加热到900-1600℃，烧结2-20小时；最后以0.5-10℃/min的降温速度降到室温，即实现烧结致密。

8.一种权利要求1所述密封方法的密封模具，其特征在于：膜具包括底座1和压盖2，且所述压盖2和底座1相邻侧均设有凹槽，并且凹槽闭合后形成一个缩径通孔3。

9.按权利要求8所述密封方法的密封模具，其特征在于：所述缩径通孔3内壁为斜壁或阶梯壁。

10.按权利要求8所述密封方法的密封模具，其特征在于：所述模具使用方式，挤压密封时，将陶瓷实心棒前驱体塞入管状陶瓷膜前驱体的端口处，之后将塞入一段实心棒的管状膜前驱体一端置于所述缩径通孔3中且密封端位于所述缩径通孔3窄端，保持管状陶瓷透氧膜在模具下槽口的中心线上，然后所述管状膜前驱管体和实心棒通过所述压盖和底座3压紧固定。