[发明专利]一种光催化烯烃异构化的方法及催化剂的制备有效
申请号: | 202110290055.0 | 申请日: | 2021-03-18 |
公开(公告)号: | CN115106084B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
发明(设计)人: | 陈勇;焦磊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J27/04;B01J35/00;C07C5/25;C07C15/44 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 谢蓉 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 烯烃 异构化 方法 催化剂 制备 | ||
1.一种用于光催化烯烃异构化反应的复合材料,其特征在于,所述复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)水热法制备镍铝水滑石:
依次将14.5g硝酸镍,4.69g硝酸铝和3.75g尿素溶解于装有100mL去离子水的烧杯中,将烧杯放置于超声机中超声30min使其充分溶解,然后将烧杯中的溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,并放置在反应釜中,并于140℃下晶化16h后自然冷却至室温,将反应液抽滤、干燥得到所述水滑石材料;
(2)硫化镉量子点溶液的制备:
称取450mg的氯化镉和350μL的巯基丙酸,加入预置有20mL去离子水的烧杯中,并滴加40g/L的氢氧化钠溶液调节上述溶液的pH在9~10之间,将上述镉前驱体溶液转移到三口烧瓶中,并加入480.4mg硫化钠,然后于100℃下反应0.5h,待反应结束后,依次进行洗涤、真空干燥、再分散于去离子水中,即制得浓度为20g/L的硫化镉量子点溶液;
(3)镍铝水滑石基复合材料的制备:
取步骤(1)制得的250mg水滑石溶于10mL去离子水中,并加入步骤(2)制得的10mL的20g/L的硫化镉水溶液,然后于100℃下反应0.5h,自然冷却后离心、真空干燥,即得到所述水滑石基复合材料。
2.一种用于光催化烯烃异构化反应的复合材料,其特征在于,所述复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)共沉淀法制备镍铝水滑石:
将13.1g硝酸镍,5.6g硝酸铝溶于60mL去离子水中形成A液;将7.9g碳酸钠和6.0g氢氧化钠溶于60mL去离子水中形成B液;将A液、B液滴加至32mL去离子水和8mL甲酰胺的混合溶剂中,控制A液、B液的滴加速度为1~2滴/s,并保持反应混合液的pH在9~10之间,待滴定完成后,将瓶内悬浊液于80℃下反应24h;待反应结束后,依次进行洗涤、真空干燥,制备得到镍铝水滑石;
(2)将步骤(1)制得的镍铝水滑石分散于预置有10mL去离子水的三口烧瓶中得到浓度为25g/L的悬浊液;
(3)镍铝水滑石基复合材料的制备:
将224.8mg的氯化镉和170μL的巯基丙酸投料至预置有10mL去离子水的烧杯中,并滴加1M的氢氧化钠溶液调节该溶液的pH在9~10之间,将上述前驱体溶液转移到含有镍铝水滑石的三口烧瓶中,再加入240.18mg硫化钠,并于100℃下反应0.5h,待反应结束后,依次进行过滤、洗涤、真空干燥,得到所述复合光催化材料。
3.一种光催化烯烃异构化的方法,其特征在于,所述异构化反应包括以下步骤:以权利要求1或2所述复合材料为光催化材料,与烯烃、反应溶剂混合,在光照下进行反应。
4.如权利要求3所述的光催化烯烃异构化的方法,其特征在于,所述烯烃为苯丙烯、对甲氧基苯丙烯、3,4-二甲氧基苯丙烯、乙基苯乙烯和十八烯中的至少一种。
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