[发明专利]尼龙酸二甲酯的生产工艺

说明书

本发明涉及一种尼龙酸二甲酯的生产工艺，包括以下步骤：S1.将尼龙酸和甲醇通过反应泵加入酯化反应塔中，并加入催化剂进行酯化反应，得到尼龙酸二甲酯粗品；S2.将尼龙酸二甲酯粗品加入碱洗罐中进行碱洗；S3.碱洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入水洗罐中进行水洗；S3.将水洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入脱水塔中进行脱水；S4.将脱水后的尼龙酸二甲酯粗品加入精馏塔中进行精馏，得到产品。本发明的甲醇和尼龙酸合成尼龙酸二甲酯，通过SO4^2‑/TiO₂‑La₂O₃和磷钼酸/钠基膨润土协同作为催化剂，并通过精馏合成尼龙酸二甲酯，具有酯化率高、选择性好、产率高、污染少、催化剂可重复使用，有良好的经济效益和环境效益。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体地说是一种尼龙酸二甲酯的生产工艺。

背景技术

尼龙酸二丁酯主要用作聚氯乙烯、纤维素树脂、氯丁橡胶等的增塑剂，与邻苯二甲酸二辛酯相比，具有较高的增塑效率和耐寒性，尼龙酸来自尼龙厂或其它生产脂肪二元酸厂的副产物，国内年产量约有8000t，由于其含杂质、水分多，颜色呈绿色或黄褐色，难以利用，国外主要采用焚烧法或填埋处理；国内有采用重结晶法回收，但回收率低于60％，废水量较大，不仅对环境造成污染，而且也造成资源的浪费，因此，对尼龙酸的综合利用受到广泛关注，其中与醇进行酯化反应制成尼龙酸酯是一个重要的应用途径；但是现有的尼龙酸二甲酯的生产工艺中，收率和转化率不高，不适合工业化大生产应用。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种尼龙酸二甲酯的生产工艺，提高工业化大生产中尼龙酸二丁酯的收率和转化率。

本发明提供的技术方案为：

一种尼龙酸二甲酯的生产工艺，其中：包括以下步骤：

S1.将尼龙酸和甲醇通过反应泵加入酯化反应塔中，并加入催化剂进行酯化反应，得到尼龙酸二甲酯粗品；

S2.将尼龙酸二甲酯粗品加入碱洗罐中进行碱洗；

S3.碱洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入水洗罐中进行水洗；

S4.将水洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入脱水塔中进行脱水；

S5.将脱水后的尼龙酸二甲酯粗品加入精馏塔中进行精馏，得到产品。

优选的是，所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺，其中：所述步骤S1的催化剂为SO4^2-/TiO₂-La₂O₃和磷钼酸/钠基膨润土。

SO4^2-/TiO₂-La₂O₃是由杂原子和过渡金属Ti及La通过氧原子桥连接配位而成的化合物，其分子中含有很多水合质子，是一种很强的质子酸物质，其反应机理是通过生成的正碳离子或其盐，容易与杂多酸阴离子形成稳定的离子对，从而降低了反应的活化能，有利于反应朝正方向进行，特别是SO4^2-/TiO₂-La₂O₃具有沸石一样的笼型结构，有较大孔体积和比表面积，保持了较好活性和选择性。

优选的是，所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺，其中：所述SO4^2-/TiO₂-La₂O₃和磷钼酸/钠基膨润土的质量比为1～3:1。

优选的是，所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺，其中：所述SO4^2-/TiO₂-La₂O₃的制备方法为:

(1)将硫酸加入TiO₂中，搅拌混合0.5-2h，得到第一混合物；