[发明专利]一种泡沫镍铁合金负载的氢氧化镍铁纳米片催化剂的磁场诱导制备方法及应用

说明书

本发明提供了一种磁场诱导低温合成泡沫镍铁合金负载的镍铁氢氧化物片层结构的制备方法，及其在电解水制氢阳极析氧反应中的应用。该方法利用内置磁铁诱导水热合成中镍铁磁性离子的成核和生长方向，在泡沫镍铁合金表面导向性生成晶型良好的片层状NiFe氢氧化物。具体地说，将吸贴在一起的磁铁块和泡沫镍铁合金内置于水热反应釜底部，再将镍盐、铁盐和尿素的水溶液置于水热反应釜内，在一定温度下进行水热反应，保温一段时间后即得到生长有镍铁氢氧化物纳米片的泡沫镍铁合金。磁诱导低温合成方法避免了高温水热合成中NiFe表面组分改变及高能耗，所制备的NiFe氢氧化物具有良好的片层结构，并对电解水析氧反应具有良好的催化活性。该制备方法制备工艺简单，易于放大。

技术领域

本发明涉及一种利用磁场诱导技术制备泡沫镍铁合金负载的氢氧化镍铁纳米片催化剂的方法，及其在电解水制氢阳极析氧反应中的应用，属于无机材料技术领域。

背景技术

电解水制氢是生成绿色氢能的有效途径，但电解水阳极析氧半反应为四电子过程，反应历程复杂,过电位高,是高耗能反应。开发高活性和稳定性的析氧催化剂对降低电解水阳极反应过电位，降低电能消耗至关重要。

目前，铱和钌氧化物是良好的析氧反应催化剂，然而贵金属储量低、成本高，难以规模化应用。发展高效、低成本析氧反应催化剂对规模化电解水制氢至关重要。近年来，层状镍铁氢氧化物(NiFe LDH)因其较高的析氧性能、低廉的价格和良好的稳定性引起了研究者的广泛关注。目前的研究聚焦于探讨镍铁氢氧化物在析氧反应中的活性位，以及通过掺杂不同金属得到组分和形貌不同的NiFe LDH。磁场作为一种空间作用力，可以无损伤地作用于磁性材料，并调控磁性材料的形貌。Zou等人(Nano Energy,2018,51,349-357)报道了在磁场辅助下，将Ni和Co磁性纳米粒子自组装成Ni-Co合金纳米线，并用于析氢反应。Li等人(Renewable Energy，2021，165，612-618)在磁场作用下利用电沉积法制备了泡沫镍负载的Ni-S-CoFe₂O₄纳米花，并用于析氧反应。从以上研究可见，磁场对磁性材料的生长具有一定的调控作用。对于NiFe LDH的制备，目前多采用水热合成，通过调控水热反应温度、pH等参数调变LDH的形貌。通常水热温度高于120℃才能形成具有较好的片层结构的NiFe LDH，不仅能耗高，而且高温下NiFe LDH表面结构和组成易发生变化，从而催化活性降低。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种低温下合成泡沫镍铁合金负载层状NiFe氢氧化物的制备方法。该方法利用内置磁铁诱导水热合成中镍铁磁性离子的成核方向，在泡沫镍铁合金表面导向性生成晶型良好的片层状NiFe氢氧化物，避免了高温水热合成中NiFe表面组分的变化及高能耗。该方法制备的NiFe氢氧化物对电解水析氧反应表现出良好的催化活性。

为实现上述目的，本发明采用以下具体方案来实现：

一种磁场诱导的泡沫镍铁合金负载层状NiFe LDH催化剂及其低温制备方法，将尿素水溶液滴加到含有镍盐和铁盐的水溶液中，倒入水热反应釜内，再将磁铁块和泡沫镍铁合金贴合在一起，内置于水热反应釜底部，在一定温度下进行水热反应，保温一段时间后即得到负载有镍铁氢氧化物纳米片的泡沫镍铁合金；

进一步的，所述泡沫镍铁合金中的铁含量可以是0％～100％；

进一步的，所述水热反应时间为6-12小时，温度为40℃～120℃。

进一步的，所述铁盐和镍盐可以是硝酸盐、氯盐；

进一步的，所述硝酸镍、硝酸铁与尿素的摩尔比为1：0.5：4；

进一步的，所述磁铁为永磁铁。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和效果：