[发明专利]一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法

说明书

本发明公开了一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法。动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法，具体步骤如下：(1)取样；(2)前处理：称取样品，置于离心管中，加入乙腈，涡旋混匀，通过振荡提取；加入氯化钠和无水硫酸钠，涡旋混匀，然后离心；(3)净化：准确吸取1ml上清液于2ml聚丙烯离心管中，加入50mgPSA、50mgC18和150mg无水硫酸镁，涡旋混合30s，5000r/min离心5min，上清液过0.22um滤膜；(4)安装色谱柱，进行分离、提纯，上机测定。

技术领域

本发明涉及一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法。

背景技术

食品安全检测是按照国家指标来检测食品中的有害物质，主要是一些有害有毒的指标的检测，比如重金属、黄曲霉毒素等。食品科学与工程的一个重要方面是引入和运用化工单元操作，并发展形成食品工程单元操作，从而促进食品工业向大规模、连续化和自动化的方向发展。

目前氨基甲酸酯类农药被广泛应用，其母体及代谢产物有较为严重的毒害作用。氨基甲酸酯类农药是一种高效、广谱型杀虫剂。其杀虫作用机制为抑制昆虫神经传导的重要物质乙酰胆碱酯酶的活性。氨基甲酸酯类农药具有杀虫效果显著、分解快、残留期短、代谢迅速的特点。除此之外,还有显著刺激作物生长的作用。但由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用，导致人畜中毒现象时有发生，因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准，这就使得氨基甲酸酯类农药的分析检测倍受关注。建立快速、灵敏、有效的氨基甲酸酯类农药残留的检测技术，是本专利待解决的问题。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法。

技术方案：本发明一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法，具体步骤如下：

(1)取样；

(2)前处理：称取样品，置于离心管中，加入乙腈，涡旋混匀，通过振荡提取；

加入氯化钠和无水硫酸钠，涡旋混匀，然后离心；

(3)净化：准确吸取1ml上清液于2ml聚丙烯离心管中，加入50mgPSA、50mgC18和150mg无水硫酸镁，涡旋混合30s，5000r/min离心5min，上清液过0.22um滤膜；

(4)安装色谱柱，进行分离、提纯，上机测定。

本发明的进一步改进在于，步骤1)中，制备肉类或者蛋类样品；其中，肉类样品通过粉碎机粉碎；蛋类取蛋液并充分混匀。

本发明的进一步改进在于，步骤4)中，色谱柱的液相条件为：柱温为35℃；流动相：A为0.1％甲酸水溶液，B为0.1％甲酸乙腈溶液；流速：0.2mL/min，梯度洗脱。

本发明的进一步改进在于，步骤4)中，色谱柱的质谱条件为：电喷雾正离子模式(ESI+)；扫描方式：多反应监测(MRM)；干燥气温度：350℃；干燥器流速：10L/min。

本发明的进一步改进在于，步骤(2)中，称取5.0g试样置于50ml离心管中，加入20ml乙腈，涡旋混匀1min，振荡提取5min，加入2g氯化钠和6g无水硫酸钠，涡旋1min，然后5000r/min离心5min，然后进行上清液带净化。

与现有技术相比，本发明提供的一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的液相色谱质谱，联用测定方法，至少实现了如下的有益效果：

1.氨基甲酸酯类采用传统的液相分析法需要经过衍生，前处理时间长，回收率低。本发明使用液相色谱质谱进行定性和定量分析，前处理无需衍生，操作简便，准确度高。