[发明专利]一种结构稳定中间相沥青基石墨纤维的制备方法

权利要求书

1.一种结构稳定中间相沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）使用双亲性有机小分子对氧化石墨烯进行表面修饰，接着采用茶多酚处理修饰后的石墨烯，制得功能化石墨烯；

（2）将步骤（1）的功能化石墨烯与中间相沥青预混，得到混合物；

（3）将步骤（2）的混合物加热到熔融状态，采用高速剪切进行分散，制得功能化石墨烯改性中间相沥青；

（4）将步骤（3）的功能化石墨烯改性中间相沥青熔融纺丝，得到石墨烯/中间相沥青纤维生丝；

（5）将步骤（4）的生丝经预氧化、碳化、石墨化得到石墨烯增强中间相沥青基石墨纤维；所述的双亲性有机小分子为脂肪胺和脂肪酸，其中脂肪胺为十八胺，油胺、十六胺、十二胺、癸胺、辛胺中的一种或几种；脂肪酸为硬脂酸、油酸、软脂酸、亚油酸、月桂酸、棕榈酸中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中功能化石墨烯的具体制备方法：将氧化石墨烯加入到水溶剂或有机溶剂1中超声处理0.2~1h得到分散液，接着加入双亲性有机小分子，在30~90℃下回流反应5~24h，然后再加入茶多酚，在70~90℃下回流反应5~24h，经过抽滤洗涤后得到功能化石墨烯材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂1为乙醇、异丙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、四氢呋喃、环己烷、N, N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中预混的具体制备工艺为：将功能化石墨烯超声分散于有机溶剂2中，按照石墨烯掺杂比例加入破碎后过100~200目筛的中间相沥青粉末，持续搅拌混合0.5~3h，然后在60~120℃下除去溶剂，得到预混好的混合物。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂2为四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、喹啉、石油醚、汽油、煤油中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中功能化石墨烯添加量占中间相沥青质量百分比为0.01%~0.60%。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中熔融混合的具体制备工艺为：在惰性气氛下将步骤（2）中的混合物加热至260~330 ℃使其变为熔融状态，然后在高速剪切机上以4000~6000 r/min的速度剪切0.5~2.0 h，得到功能化石墨烯改性的中间相沥青。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）的石墨烯/中间相沥青纤维生丝的具体制备工艺为：在惰性气氛下将功能化石墨烯改性的中间相沥青加热到280~350 ℃，通过金属喷丝板进行熔融纺丝纺成直径10~20µm的石墨烯/中间相沥青纤维生丝。

9.采用权利要求1所述的方法制备的中间相沥青基石墨纤维。