[发明专利]一种香草醇乙醚的合成方法

说明书

本发明公开了一种香草醇乙醚的合成方法，以香草醇、乙醇作为原料，用离子树脂作为催化剂进行醚化，然后减压蒸馏即得。离子树脂催化剂制备方法包括：反应釜中加入环氧树脂、丙二醇甲醚，温度50～80℃条件下滴加二乙醇胺，降温滴加20～50％醋酸溶液后，加入蒸馏水形成阳离子环氧树脂乳液；阳离子环氧树脂乳液中加入含金属钯、钌或铁的金属盐，得混合物C；选取粒径大的载体，将混合物C喷于载体上，干燥得离子树脂催化剂。该发明工艺简短、设备要求低、生产成本低，且不产生废水、废气，易实现工业化生产，同时催化剂仅需经过简单活化就可以重复使用。

技术领域

本发明涉及一种香草醇乙醚的合成方法。

背景技术

醚是药物生产中一类较为重要的中间体，也广泛应用于香精、香料领域。香草醇醚又称辣椒醚，具有浓厚的咖哩香味，广泛用于食品调味剂。并且由于发热效果显著，具有加速人体血液循环，导致局部产生发热感觉的作用，作为化妆品中的发热剂，尤其适宜用于寒冷冬天女性洁面，及作为膏药中的发热剂，具有祛风寒的功效。

传统形成不对称醚类化合物的方法主要分为两类：(1)在碱性条件下形成醚类化合物(Williamson合成法)；(2)在质子或路易斯酸催化的条件下，选择性脱水形成醚类化合物。第一类Williamson合成法是合成对称醚与非对称醚的一般方法，也是迄今为止工业上最常用的方法，但会产生大量的无机盐及消除等副反应，导致成本及环境成本的增加，不符合现代工业的可持续化发展道路；第二类质子酸催化的醚化反应对生产设备腐蚀严重，而且废弃的酸也需要用碱中和，也会产生一定的无机盐固废。后期陆续发展以过渡金属、固体酸及树脂等为催化剂的合成方法，然而过渡金属虽然催化效率高及用量相对较少，但其缺点也是显而易见，比如价格比较昂贵，一般重复使用催化效果较差，应用于工业化生产较少。

发明内容

针对上述现有技术中的不足之处，本发明提出一种香草醇乙醚的合成方法，以香草醇、乙醇作为原料，用离子树脂作为催化剂进行醚化，然后减压蒸馏，工艺简短、设备要求低、生产成本低，且不产生废水、废气，易实现工业化生产，同时催化剂仅需经过简单活化就可以重复使用。

为了实现上述目的，本发明的技术方案：一种香草醇乙醚的合成方法，其包括如下步骤：

S1、反应釜中加入香草醇、乙醇，再加入香草醇重量的10％～20％的离子树脂催化剂，搅拌；

S2、控制反应釜温度55～75℃，常压反应5h后，取样检测，之后每间隔设定时间进行取样检测，直至产品得率达99％后停止反应；

S3、将步骤2反应液冷却至室温后进行过滤，得滤液A和树脂B；

S4、将滤液A加入蒸馏釜，在温度为90～105℃的常压条件下回收乙醇，将检测含量大于99.5％的乙醇用于下次反应；

S5、控制温度在65～80℃、真空度低于200Pa的条件下减压蒸馏回收产品，采集过渡品，过渡品加入下一批反应液进行减压蒸馏，直至香草醇乙醚含量≥98％时收集成品，收率79％以上；

S6、将树脂B放置于2M稀盐酸中浸泡5h，过滤，通过双蒸水及乙醇洗涤，在温度110℃条件下干燥12h，活化套用；

进一步的，步骤S1中的离子树脂催化剂制备方法包括步骤有：

a1、反应釜中加入环氧树脂、丙二醇甲醚，温度50～80℃条件下滴加二乙醇胺，降温滴加20～50％醋酸溶液后，加入蒸馏水形成阳离子环氧树脂乳液；

a2、阳离子环氧树脂乳液中加入含金属钯、钌或铁的金属盐，得混合物C；

a3、选取粒径大的载体，将混合物C喷于载体上，干燥得离子树脂催化剂。

进一步的，所述步骤S2的间隔设定时间为1h。