[发明专利]一种二氢杨梅素的对映体手性识别方法有效
申请号: | 202110275773.0 | 申请日: | 2021-03-15 |
公开(公告)号: | CN113155882B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 黄少华;韩博闻;郭丹丹 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 李亦慈;唐银益 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杨梅 手性 识别 方法 | ||
1.一种二氢杨梅素对映体的手性识别方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)、将非消旋二氢杨梅素和消旋二氢杨梅素分别与环糊精类化合物混合制备成包合物;
2)、将制备得到的包合物分别用氘代试剂溶解,转移至核磁管,分别进行核磁氢谱和定量碳谱的表征;
3)、对消旋和非消旋包合物样品的氢谱和定量碳谱上因手性位移产生裂分的两特征峰分别进行积分,计算光学纯度;
所述光学纯度计算方法为:对二氢杨梅素因手性位移产生裂分的两组峰分别进行积分,然后采用以下公式计算二氢杨梅素样品的光学纯度;
ee%=[(A1-A2)/(A1+A2)]*100% (a)
公式(a)中,A1为二氢杨梅素因手性位移产生裂分的同组峰中积分面积较大的峰,A2为二氢杨梅素因手性位移产生裂分的同组峰中积分面积较小的峰,其中,A1大于等于A2。
2.根据权利要求1所述的二氢杨梅素对映体的手性识别方法,其特征在于:所述的环糊精类化合物为β-环糊精。
3.根据权利要求1所述的二氢杨梅素对映体的手性识别方法,其特征在于,步骤1)的具体过程为:
分别称取非消旋二氢杨梅素和消旋二氢杨梅素,分别用乙醇溶解;
称取两份β-环糊精,用去离子水溶解;
分别将以上步骤制得的两份环糊精去离子水溶液在超声下缓缓滴入非消旋和消旋的二氢杨梅素乙醇溶液中,再持续超声;
将两份溶液旋蒸抽干,得到非消旋和消旋的包合物。
4.根据权利要求1所述的二氢杨梅素对映体的手性识别方法,其特征在于,所选用的氘代试剂为重水。
5.根据权利要求1所述的二氢杨梅素对映体的手性识别方法,其特征在于:所选用的表征仪器为核磁共振波谱仪。
6.根据权利要求1所述的二氢杨梅素对映体的手性识别方法,其特征在于:所述NMR氢谱采样条件为:脉冲采用zg30或具有相同功能的其他脉冲程序。
7.根据权利要求1所述的二氢杨梅素对映体的手性识别方法,其特征在于:所述NMR定量碳谱采样条件为:脉冲采用zgig30或具有相同功能的其他脉冲程序。
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