[发明专利]一种定量检测农药残余的柔性衬底的制备方法

说明书

本发明属于拉曼检测技术领域，具体涉及一种定量检测农药残余的柔性衬底的制备方法。以聚二甲基硅氧烷、氯金酸和聚亚酰胺薄膜为原料，通过两次激光直写技术快速制备大面积石墨烯‑金颗粒复合柔性衬底；借助石墨烯的化学增强与金颗粒的的电磁场增强的特性，利用SERS光谱中石墨烯拉曼峰强度不变，通过农药残余拉曼峰与石墨烯拉曼峰的强度比，可实现对果蔬表面农药残余的定量检测。本发明具有工艺简单、操作方便等优点，可快速、高效地制备大面积石墨烯‑金颗粒复合柔性衬底，在拉曼检测技术领域具有潜在应用。

技术领域

本发明属于拉曼检测技术领域，具体涉及一种定量检测农药残余的柔性衬底的制备方法，具有工艺简单、操作方便等优点，可快速、高效地制备大面积石墨烯-金颗粒复合柔性衬底，在拉曼检测技术领域具有潜在应用。

背景技术

农药在防治病虫害等方面具有重要的作用。在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于蔬菜、果品、土壤和水体中，通过富集作用，将对人类健康产生危害，如引起内分泌紊乱、免疫功能失调甚至致癌等。传统检测农药残余的方法，包括色谱法、光学分析法和电化学方法，虽然能提供较高的灵敏度和重复性，但需要经过复杂的样品前处理，且检测时间长、成本高。因此，发展一种高灵敏度、高稳定性、高重复性的农药残余检测方法具有重要意义。

表面增强拉曼散射（SERS）作为一种新兴的检测技术，具有独特的优势，可以将拉曼散射信号放大许多数量级，被广泛应用于表面科学和材料科学等领域。然而，常见的SERS基底通常采用固体材料，使其在实际应用方面存在一定的局限性，例如在对不规则样品表面进行取样时，将会破坏其原有结构。柔性SERS衬底能够有效克服这一问题，实现对不规则样品（果蔬表面）进行取样并检测分析。

本发明介绍了一种定量检测农药残余的柔性衬底的制备方法，以聚二甲基硅氧烷、氯金酸和聚亚酰胺薄膜为原料，通过两次激光直写技术快速制备大面积石墨烯-金颗粒复合柔性衬底；利用石墨烯的化学增强与金颗粒的电磁场增强的特性，同时，以石墨烯的拉曼峰作为参照，通过农药残余拉曼峰与石墨烯拉曼峰的强度比，实现对果蔬表面农药甲基对硫磷的定量检测。本发明具有工艺简单、操作方便、灵敏度高、以及可大面积制备等优点，在拉曼检测技术领域具有潜在应用。

发明内容

本发明的目的在于解决现有拉曼检测技术的不足，提供了一种定量检测农药残余的柔性衬底的制备方法，该方法具有工艺简单、操作方便等优点，可快速、高效地制备大面积石墨烯-金颗粒复合柔性衬底，同时，以石墨烯的拉曼峰作为参照，通过农药残余拉曼峰与石墨烯拉曼峰的强度比，可实现对果蔬表面农药残余的定量检测。

为了实现上述目的，本发明所采用的方案为：

一种定量检测农药残余的柔性衬底的制备方法，其特征在于：以聚二甲基硅氧烷、氯金酸和聚亚酰胺薄膜为原料，通过两次激光直写技术快速制备出大面积石墨烯-金颗粒复合柔性衬底，借助石墨烯的化学增强与金颗粒的电磁场增强的特性，利用SERS光谱中石墨烯拉曼峰强度不变，通过农药残余拉曼峰与石墨烯拉曼峰的强度比，可用于对果蔬表面农药残余的定量检测；包括以下步骤：

（1）以聚二甲基硅氧烷为原料，通过旋涂并加热固化形成柔性基底；

（2）裁剪合适尺寸的聚亚酰胺薄膜，粘贴于步骤（1）得到的聚二甲基硅氧烷柔性基底，通过激光直写技术在聚亚酰胺薄膜上打印石墨烯，获得石墨烯柔性衬底；

（3）将不同浓度氯金酸溶液滴于步骤（2）得到的石墨烯柔性衬底上，通过激光直写技术在石墨烯上原位生长金颗粒，形成石墨烯-金颗粒复合柔性衬底；

（4）以石墨烯的拉曼峰为参照，通过农药残余拉曼峰与石墨烯拉曼峰的强度比，实现对果蔬表面农药甲基对硫磷的定量检测。

优选地，步骤（1）中所述聚二甲基硅氧烷原料组分包括：按体积计，聚二甲基硅氧烷的主剂与固化剂的体积比为5~10:1。

优选地，步骤（1）旋涂速度为100~200转/分钟，旋涂时间为5~10s。