[发明专利]一种基于熔盐法的硼酸镁晶须多孔陶瓷材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种基于熔盐法的硼酸镁晶须多孔陶瓷材料及其制备方法。其技术方案是：按碱式碳酸镁∶硼酸的摩尔比为1∶1.0～3.0，将碱式碳酸镁和硼酸混合，在500～600℃保温1～2小时，破碎，得到硼酸镁粉体；将氯化钠、硫酸钾、氯化钾和碳酸氢钠混合，得混合料；将硼酸镁粉体和混合料混合，球磨，烘干，制得硼酸镁晶须多孔陶瓷粉体；然后将硼酸镁晶须多孔陶瓷粉体机压成型，干燥，在700～900℃保温3～5小时，自然冷却，用热蒸馏水洗涤，过滤，直至滤液与AgNO₃或BaCl₂反应无白色沉淀产生，干燥，制得基于熔盐法的硼酸镁晶须多孔陶瓷材料。本发明反应温度低、工艺流程简单、操作难度小和成本低；所制制品线变化率小、抗压强度大和孔隙率较高。

技术领域

本发明属于硼酸镁晶须多孔陶瓷技术领域。具体涉及一种基于熔盐法的硼酸镁晶须多孔陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

多孔陶瓷具有气孔率高、强度高、物理和化学性质稳定等特点，多被用作催化剂载体、过滤分离器和隔热保温材料等，广泛地应用于冶金、化工、节能等领域。

硼酸镁晶须是近年来开发的一种低成本的晶须材料，具有良好的物理性能和化学性能，可以作为材料增强体，增强增韧聚合物基(如塑料、树脂)、金属基(如铝基、镁基)、陶瓷基等复合材料。

硼酸镁晶须多孔陶瓷是采用低温液相合成工艺制备的三维空间内相互粘连、搭接形成的硼酸镁晶须构成的多孔陶瓷，它可以作为材料增强体，增强增韧陶瓷基等复合材料。由于硼酸镁晶须多孔陶瓷独特的三维网状的框架结构，避免了外加晶须增强复合材料制备过程中的断晶、团聚现象，使得硼酸镁晶须增强复合材料具有均匀的增强体分布，所制制品物相纯度高、线收缩率小、抗压强度大和孔隙率较高。

目前，已有制备硼酸镁晶须多孔陶瓷的制备方法，如“一种硼酸镁晶须的制备方法”(CN201210429759.2)专利技术，该方法合成温度较高(850～1000℃)且反应时间长(3～6h)；“一种硼酸镁晶须的水热合成制备方法”(CN200610113032.8)专利技术，该方法整个过程对设备要求高(需要配备水热反应釜、鼓风干燥箱、过滤装置)，成本高和技术难度大；有文献(Shanhua Chen,Dafu Zhang,Gang Sun.In situ synthesis of porous ceramicswith a framework structure of magnesium borate whiskers.MaterialsLetters.2014,121:206-208)报道，使用原料碱式碳酸镁和硼酸通过原位合成法制得硼酸镁晶须多孔陶瓷，制得的硼酸镁晶须多孔陶瓷样品在烧结温度为900℃的情况下，耐压强度只有4.72MPa，该技术合成硼酸镁晶须纯度不高及晶须生长不完全。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种反应温度低、工艺流程简单、操作难度小和成本低的基于熔盐法的硼酸镁晶须多孔陶瓷材料的制备方法；用该方法制备的基于熔盐法的硼酸镁晶须多孔陶瓷材料物相纯度高，线变化率小、抗压强度大和孔隙率较高。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的具体步骤是：

步骤一、按碱式碳酸镁∶硼酸的摩尔比为1∶1.0～3.0，将所述碱式碳酸镁和所述硼酸混合，再于500～600℃条件下保温1～2小时，破碎，得到硼酸镁粉体。

步骤二、将11～31wt％的氯化钠、22～34wt％的硫酸钾、15～22wt％的氯化钾和25～37wt％的碳酸氢钠混合，得混合料。

步骤三、按所述硼酸镁粉体∶所述混合料的质量比为1∶0.8～1.3，将所述硼酸镁粉体和所述混合料混合，球磨，烘干，制得硼酸镁晶须多孔陶瓷粉体。

步骤四、将所述硼酸镁晶须多孔陶瓷粉体在65～100MPa条件下机压成型，干燥，制得硼酸镁晶须多孔陶瓷坯体。