[发明专利]一种热转化反应的分析装置及其分析方法

说明书

本发明提供一种热转化反应的分析装置及其分析方法，所述分析装置包括供气单元、加料单元、反应单元、加热单元和气体检测单元，所述反应单元包括微型喷动床反应器，所述加热单元设置于反应单元外部，所述加料单元和反应单元均与供气单元相连接；所述分析装置能够实现反应原料的等温等压热转化，适用于高温高压热转化反应的气体产物分析；在所述分析装置中进行的分析方法，能够最大限度抑制气体返混，反应生成的气体产物能在高速载气的作用下以近似平推流的方式输出，并经过释压器进行压力释放，实现反应器内的气体产物的高保真输出，检测出反应的气体产物的真实状态。

技术领域

本发明涉及热分析测试技术领域，尤其涉及一种热转化反应的分析装置及其分析方法。

背景技术

高温、高压、快速热转化过程广泛存在于化工、能源、环境、矿物加工和航天等领域，如燃料高温热裂解、粉末闪速焙烧、高能物质爆燃等。但加压条件下流体的流动性能、物质结构和性质均发生显著变化，影响反应器内的动量传递、热量传递和质量传递，进而导致物质转化过程中物理变化和化学反应行为的改变，这与常压条件下测定的流体特性、传递规律、转化行为及动力学等测试数据和经验公式产生很大偏差。此外，加压条件对反应器设计、工艺开发、仪表配备和安全操作等带来了更高的挑战。为确保加压热转化工艺放大和装置运行的顺利实施，很有必要研究原料的高温、高压及快速转化行为，并开发配套仪器和装备。

目前，高温、高压热转化行为常在加压固定床、加压热重分析仪和加压流化床反应器中进行。其中最常用的是加压热重分析仪(High-pressure thermogravimetricanalyzer，HPTGA)，典型仪器有美国Thermo Cahn公司的TherMax500、TA公司的TGA-HP和德国Linseis公司的STA-HP分析仪。但商业化的HPTGA常存在着因外扩散而带来的严重抑制热量和质量传递，对热不稳定性物质、高气速条件和腐蚀气氛的热反应分析适应性差，且不能在线试样添加，应用受到限制。加压固定床反应分析仪可以实现大的加料量，但其局限性与HPTGA类似。加压流化床(High-pressure fluidized bed，HPFB)具有热质传递速率快、温度分布均匀等优势，但多属于自制分析转化装置，且存在以下局限性：(1)转化器尺寸较大，如直径为30～66mm、高为1000～2300mm等，为非微分转化器；(2)存在严重的气体混合和扩散，会引起测量数据失真，影响测试结果的准确性；(3)自制反应器尺寸和结构差异明显，导致测试结果各异，分散性严重，数据统一性差；(4)难以测试扩散及返混作用最小化条件的转化速率、转化完成时间和转化动力学。

CN110180461A公开了一种煤焦油加氢高温高压反应实验装置，包括高温高压反应釜系统、安全隔离室系统、供排气系统、监控系统、通风设备、尾气处理设备及冷却系统；高温高压反应釜系统被放置与安全隔离室内；供排气系统与高温高压反应釜系统连接；监控系统与高温高压釜系统、安全隔离室、供排气系统通过数据信号线连接，但该装置的升温速率低，不适合气固反应。

CN103543138A公开了一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，包括高温高压反应釜系统、气体进样系统、液体进样系统和拉曼光谱分析系统，但主要用于温度低于300℃的气液反应。

CN110823749A公开了一种多功能高压反应评价装置及方法，该装置包括高压精密天平系统、反应炉系统、气路控制系统、油气冷却回收系统及气体在线取样。高压精密天平系统随着升降系统可上下移动，与反应炉系统连接处设有高压密封圈与环形耦合件，实现高压下的严格密封；气路控制系统与反应炉系统采用硬密封形式连接；油气冷却回收系统与反应炉系统上部油气出口管线采用卡套连接，经冷却后的气体进入在线色谱进行在线分析。但该装置属于加压热重类分析仪，升温速率为10～150℃/min，且无法在线加料，不能进行挥发性样品的等温快速反应。