[发明专利]十六碳双酯的生产工艺

说明书

本发明涉及一种十六碳双酯的生产工艺，包括以下步骤：S1.将十二碳醇酯和异丁酸通过反应泵加入酯化反应塔中，并加入催化剂进行酯化反应，得到十六碳双酯粗品；S2.将十六碳双酯粗品加入水洗罐中进行水洗；S3.将水洗后的十六碳双酯粗品加入脱水塔中进行脱水；S4.将脱水后的十六碳双酯粗品加入第一精馏塔中进行一次精馏，然后将一次精馏后的十六碳双酯粗品加入第二精馏塔中进行二次精馏，得到产品。本发明的十二碳醇酯和异丁酸合成十六碳双酯，通过磷酸铝和磷钨酸/沸石作为催化剂，具有酯化率高、选择性好、产率高、污染少、催化剂可重复使用，工艺及后处理简单，是一种很有潜力、有利于环境保护的醇酸酯化催化剂。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体地说是一种十六碳双酯的生产工艺。

背景技术

十六碳双酯是一种性能优异的增塑剂，它具有低黏度、低密度、低凝固点、抗水解、无色透明、高稳定性和安全无毒等特点，是工业上大量应用的邻苯二甲酸双酯增塑剂的理想替代品，该增塑剂因其毒性极低和良好的使用安全性，完全符合目前国内外相关法规对绿色安全增塑剂的要求，由于其较低的初粘性、卓越的粘度稳定性和可加工性，该增塑剂可以满足高速制模的要求，缩短循环周期，提高生产效率，该增塑剂可广泛应用于生产各种PVC 树脂制品，包括PVC浸塑手套、玩具、壁纸、地板革、人造革、输送带等，也可应用于油墨、颜料和EVA乳液的生产。

现有的十六碳双酯的生产工艺中，收率和转化率不高，不适合工业化大生产应用。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种十六碳双酯的生产工艺，提高十六碳双酯的收率和转化率。

本发明提供的技术方案为：

一种十六碳双酯的生产工艺，其中，包括以下步骤：

S1.将十二碳醇酯和异丁酸通过反应泵加入酯化反应塔中，并加入催化剂进行酯化反应，得到十六碳双酯粗品；

S2.将十六碳双酯粗品加入水洗罐中进行水洗；

S3.将水洗后的十六碳双酯粗品加入脱水塔中进行脱水；

S4.将脱水后的十六碳双酯粗品加入第一精馏塔中进行一次精馏，然后将一次精馏后的十六碳双酯粗品加入第二精馏塔中进行二次精馏，得到产品。

优选的是，所述的十六碳双酯的生产工艺，其中：所述步骤S1的催化剂为磷酸铝和磷钨酸/沸石。

优选的是，所述的十六碳双酯的生产工艺，其中：所述磷酸铝和磷钨酸 /沸石的质量比为1:2～4。

磷酸铝对十二碳醇酯和异丁酸的酯化反应中起催化作用的是Al，它作为路易斯酸催化该反应，磷酸铝与羧酸的配合作用形成配合物，反应过程中，Al的空轨道接受羰基氧上的孤对电子形成配合物，使羰基碳正电性增强，有利于异丁酸进攻，经过加成，消除历程得到酯。

磷钨酸/沸石同时具有酸性和氧化性，可作为酸、氧化或双功能催化剂，在不改变杂多阴离子结构条件下，通过选择组成元素(配位原子、中心原子及反荷离子等)，催化性能可系统的调控，在固相催化反应中，极性分子可进入催化剂体相，具有使整个体相成为反应场的“假液相”行为，钨酸根属弱碱，作为金属离子或有机金属等的配体，具有独特的配位能力，而且，可使反应中间产物稳定化，从而提高十二碳醇酯和异丁酸的转化率。

磷钨酸/沸石的制备方法具体为：

a1.将沸石用稀磷酸或稀硫酸酸化0.5-3h，然后洗涤2～4次至中性，然后在80～100℃干燥6～10h得到酸化的沸石；

a2.将磷钨酸加入装有水的锥形瓶中，将沸石加入锥形瓶中，并在30～ 50℃下搅拌8～10h，在100～120℃干燥2～6h，然后放入200～220℃下活化 0.5～1h，得到磷钨酸/沸石。