[发明专利]一种高色纯度蓝光上转换纳米材料及其制备方法在审
申请号: | 202110265549.3 | 申请日: | 2021-03-11 |
公开(公告)号: | CN113004899A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 余雪;乔玉芳;徐旭辉;邱建备;杨玺 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 天津煜博知识产权代理事务所(普通合伙) 12246 | 代理人: | 朱维 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 蓝光上 转换 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高色纯度蓝光上转换纳米材料,其特征在于,化学式为LiYF4:Yb3+,Tm3+@LiYF4,LiYF4:Yb3+,Tm3+@LiYF4为以LiYF4:Yb3+,Tm3+为核,LiYF4为壳的核壳结构,LiYF4:Yb3+,Tm3+纳米颗粒中Yb3+的掺杂摩尔量为Y3+、Yb3+和Tm3+的总摩尔量的10~45%,Tm3+的掺杂摩尔量为Y3+、Yb3+和Tm3+的总摩尔量的0.5~5%。
2.权利要求1所述高色纯度蓝光上转换纳米材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将YCl3溶液、YbCl3溶液和TmCl3溶液加入到有机溶剂中,搅拌条件下进行温度递增分段反应得到混合液A;其中有机溶剂为油酸和十八烯的混合溶剂;
(2)将混合液A冷却至温度为40~80℃,将混合液B加入到混合液A中并恒温反应20~40min得到混合液C;其中混合液B为含有NH4F和LiOH的甲醇溶液;
(3)混合液C匀速升温去除甲醇溶剂得到混合液D,混合液D匀速升温至温度为265~315℃并恒温反应1.7~2.1h,采用乙醇沉淀得到Yb3+和Tm3+共掺杂的LiYF4:Yb3+,Tm3+纳米颗粒,将LiYF4:Yb3+,Tm3+纳米颗粒分散在环己烷中;
(4)将YCl3溶液加入到有机溶剂中,在温度为100~105℃、搅拌条件下反应20~60min,再升温至温度为135~175℃并保温25~50min得到混合液E;其中有机溶剂与步骤(1)的有机溶剂相同;
(5)将混合液E冷却至温度为40~80℃,加入步骤(3)的LiYF4:Yb3+,Tm3+纳米颗粒,再将混合液B加入到混合液E中并恒温反应20~40min得到混合液F;
(6)混合液F匀速升温去除甲醇溶剂得到混合液G,混合液G匀速升温至温度为265~315℃并恒温反应1.7~2.1h,采用乙醇沉淀得到LiYF4:Yb3+,Tm3+@LiYF4纳米颗粒,将LiYF4:Yb3+,Tm3+@LiYF4纳米颗粒分散在环己烷中。
3.根据权利要求2所述高色纯度蓝光上转换纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)有机溶剂中油酸和十八烯的体积比为1:4~4.5,YCl3溶液、YbCl3溶液和TmCl3溶液的总体积与有机溶剂的体积比为1:11.0~13.5。
4.根据权利要求2所述高色纯度蓝光上转换纳米材料的制备方法,其特征在于:温度递增分段反应为:温度为110~112℃反应50~80min,温度为118~122℃反应7~16min,温度为128~132℃反应7~16min,温度为138~142℃反应7~16min,温度为148~152℃反应25~55min。
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