[发明专利]一种TAGAT的合成方法在审
申请号: | 202110261521.2 | 申请日: | 2021-03-10 |
公开(公告)号: | CN115073386A | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 程广斌;代常浩;薛钰冰;杨红伟 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07D249/14 | 分类号: | C07D249/14;C07C281/16 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 刘海霞 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 tagat 合成 方法 | ||
1.5,5’-二氨基-4,4’-二硝胺基-3,3’-联-1,2,4-三唑三氨基胍盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将草酸与1,3-二氨基胍盐酸盐在去离子水作溶剂的反应体系下发生关环反应制备得到4,4’,5,5’-四氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑(III);
(2)将4,4’,5,5’-四氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑与硝化试剂在-20℃~0℃下反应制备5,5’-二氨基-4,4’-二硝胺基-3,3’-联-1,2,4-三唑,所述的硝化试剂由体积比为1:1~1:2的98%H2SO4和70%HNO3组成;
(3)将5,5’-二氨基-4,4’-二硝胺基-3,3’-联-1,2,4-三唑与碱性试剂水溶液发生反应,再与三氨基胍盐酸盐在50℃~80℃下发生成盐反应制得5,5’-二氨基-4,4’-二硝胺基-3,3’-联-1,2,4-三唑三氨基胍盐,所述的碱性试剂选自Na2CO3、K2CO3、NaHCO3或KHCO3。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,草酸与1,3-二氨基胍盐酸盐的摩尔比为1:2~4。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,反应条件为回流。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,4,4’,5,5’-四氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑与98%H2SO4/70%HNO3的质量体积比为1g:10ml:10ml~1g:10ml:20ml。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,反应体系溶剂选自水、甲醇或乙醇。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,5,5’-二氨基-4,4’-二硝胺基-3,3’-联-1,2,4-三唑与三氨基胍盐酸盐的摩尔比为1:2~4。
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