[发明专利]一种Se/C/Sb2

权利要求书

1.一种Se/C/Sb₂Se₃双壳层中空纳米棒状钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将物质的量为0.5mmol～2mmol的γ-环糊精加入蒸馏水中并搅拌，得到混合溶液A；

2)将三氯化锑加入无水乙醇或乙二醇溶剂中并搅拌，得到混合溶液B，其中，步骤1)中的蒸馏水与无水乙醇或乙二醇的体积比为(5:1)～(10:1)；

3)将硒粉和硼氢化钠加入5～10mL蒸馏水中并在40～70℃下搅拌，得到混合溶液C，其中，步骤2)中的三氯化锑与硒粉的质量比为(1:2)～(1:1)，硒粉与硼氢化钠的质量比为(1:2)～(1:1)；

4)将混合溶液B与混合溶液C混合并向其中滴加混合溶液A，并搅拌，得混合溶液D；

5)将混合溶液D在150～210℃下进行水热反应，反应结束冷却至室温，洗涤并分离沉淀，对沉淀进行冷冻干燥，得到C/Sb₂Se₃络合物粉体；

6)取0.1～0.8g的C/Sb₂Se₃络合物粉体加入50～80mL浓度为0.5～2g/L的氢氧化钠水溶液中并搅拌，得混合溶液E；

7)将混合溶液E在80～160℃下进行水热反应，反应结束冷却至室温，洗涤并分离沉淀，对沉淀进行冷冻干燥，即得到Se/C/Sb₂Se₃双壳层中空纳米棒状钠离子电池负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种Se/C/Sb₂Se₃双壳层中空纳米棒状钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中搅拌速度为500～600r/min，搅拌时间为30～40min，得到澄清透明的混合溶液A。

3.根据权利要求1所述的一种Se/C/Sb₂Se₃双壳层中空纳米棒状钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中搅拌速度为500～600r/min，搅拌时间为30～60min，得到澄清透明的混合溶液B。

4.根据权利要求1所述的一种Se/C/Sb₂Se₃双壳层中空纳米棒状钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中搅拌速度为500～600r/min，搅拌时间为10～30min，得到酒红色的混合溶液C。

5.根据权利要求1所述的一种Se/C/Sb₂Se₃双壳层中空纳米棒状钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中搅拌速度为500～600r/min，搅拌时间为10～30min。

6.根据权利要求1所述的一种Se/C/Sb₂Se₃双壳层中空纳米棒状钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中将混合溶液D装入聚四氟乙烯内衬中，填充比为50％～80％，再将聚四氟乙烯内衬装入水热釜在均相反应仪中水热反应12～24h。

7.根据权利要求1所述的一种Se/C/Sb₂Se₃双壳层中空纳米棒状钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)和步骤7)中冷冻干燥为在-40～-50℃，压强为20～30Mpa的条件下冷冻干燥9～16h。

8.根据权利要求1所述的一种Se/C/Sb₂Se₃双壳层中空纳米棒状钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中搅拌速度为500～600r/min，搅拌时间为30～40min。