[发明专利]一种烟用接装纸中六价铬的检测方法

说明书

本发明涉及烟草检测技术领域，尤其涉及一种烟用接装纸中六价铬的检测方法，包括以下步骤：A)将烟用接装纸在氨水或乙酸中超声萃取；B)将所述超声萃取后的萃取液进行过滤；C)将所述过滤后的滤液进行HPLC‑MS/MS分析。本发明将烟用接装纸在氨水或乙酸中超声萃取，得到的萃取液过滤后直接用HPLC‑MS/MS检测其六价铬含量，用HPLC‑MS/MS检测之前仅需超声萃取和过滤，无需其他处理步骤，因而，前处理简单快速，同时，检测灵敏度高，检出限低，结果准确性高，旨在为烟用接装纸中六价铬含量的准确测定提供一种新的解决方案。

技术领域

本发明涉及烟草检测技术领域，尤其涉及一种烟用接装纸中六价铬的检测方法。

背景技术

烟用接装纸是烟支滤嘴最外层的包装纸，主要起到连接滤嘴与烟支的作用。随着时代的发展，人们赋予它更多的职能，如美观、标识等，工艺更加复杂，加工过程中需加入各种助剂和印刷油墨等。加上环境因素，导致接装纸中含有痕量的重金属，其中就包括六价铬。六价铬具有高毒性，吸入会引起肾炎、贫血、神经炎等疾病，具有强致癌性。在卷烟抽吸过程中，接装纸直接与口腔接触，其中含有的六价铬可能会迁移至体内，对人体造成伤害，因此，准确测定接装纸中六价铬含量对卷烟危害性评价有重要意义。

目前，六价铬检测方法主要有原子吸收光谱法、分光光度法、荧光分析法、电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法、高效液相色谱法、连续流动法等。现行行业标准方法为YQT60-2015.烟用接装纸六价铬测定连续流动法。其方法步骤为：聚酰胺SPE柱活化(先用5mL甲醇淋洗，然后用5mL水淋洗，再用5mL磷酸氢二钾溶液淋洗)，样品用磷酸氢二钾溶液振荡萃取30min，用滤纸过滤得滤液，滤液用活化后的聚酰胺SPE柱净化，上机检测。然而，现行行业标准方法的前处理步骤过于繁琐，步骤太多，需要数次转移样品，过程中可能会引入杂质或损失样品，检测效率低，且其检测原理是显色反应，样品浓度低显色不明显时不易检出，造成现有技术检出限高，灵敏度不足，稳定性偏差。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种烟用接装纸中六价铬的检测方法，检测灵敏度较高，检出限较低。

本发明提供了一种烟用接装纸中六价铬的检测方法，包括以下步骤：

A)将烟用接装纸在氨水或乙酸中超声萃取；

B)将所述超声萃取后的萃取液进行过滤；

C)将所述过滤后的滤液进行HPLC-MS/MS分析。

优选的，步骤A)中，所述烟用接装纸为烟用接装纸碎片。

优选的，步骤A)中，所述氨水的pH值为6～9。

优选的，步骤A)中，所述超声萃取的温度为室温，时间为25～35min。

优选的，步骤A)中，所述烟用接装纸与所述氨水的用量比为1.5～2.5g：15～25mL。

优选的，步骤B)中，所述过滤采用的滤膜为0.22μm水相滤膜。

优选的，步骤C)中，所述HPLC-MS/MS分析中，色谱分析的条件包括：

色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱，柱温为25～35℃，进样量为8～12μL，流速为0.1～0.3mL/min，运行时间为2～4min。

优选的，步骤C)中，所述HPLC-MS/MS分析中，色谱分析采用等度洗脱；

色谱分析的流动相包括A液和B液，A液包括高纯水、乙酸铵溶液、乙酸溶液、甲酸溶液或氨水溶液；B液包括甲醇和/或乙腈；

A液和B液的体积比为80～90：10～20。

优选的，步骤C)中，所述HPLC-MS/MS分析中，质谱分析的条件包括：