[发明专利]一种超高灵敏度检测镍离子的方法

说明书

一种超高灵敏度检测镍离子的方法，包括下列步骤：步骤1：汞膜电极的制备：分别用1μm、0.3μm、0.05μm氧化铝浆对玻璃碳电极进行抛光，然后分别用1:1硝酸、无水乙醇、水超声洗涤1~2 min，晾干备用；在N₂保护下，浸入由10^‑4mol/L Hg²⁺、0.1 mol/L硝酸钾和0.01 mol/L硝酸组成的混合溶液中5分钟；在600rpm搅拌速度下，在恒定电压‑1.2V下进行沉积300s，以此制备MFE；步骤2：镍离子的快速扫描伏安法检测。本发明基于DMG与Ni²⁺的络合，借助快速扫描伏安法建立了超高灵敏度检测Ni²⁺的新方法，具有良好的实际应用前景。

技术领域

本发明涉及一种超高灵敏度检测镍离子的方法。

背景技术

近年来，环境中有毒元素的污染急剧增加，镍、铬、汞等有毒金属的测定已成为的一项非常重要的任务。金属镍经常用于许多工业应用，包括制造不锈钢、电镀、催化剂、电子器件和铸币等。然而，长期接触镍可能会导致多种健康危害，如心脏和肝脏损伤和呼吸系统癌症。世界卫生组织(WHO)建议的饮用水中镍离子(Ni²⁺)上限为0.07mg/L。因此，迫切需要一些灵敏、经济的Ni²⁺检测方法。

目前，Ni²⁺的主要检测方法有光谱法和电化学法。光谱方法包括原子荧光光谱/分子荧光光谱(AFS/MFS)、原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体-原子/光学发射光谱(ICP-AES/OES)和电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)。尽管这些方法的灵敏度达到了实际检测的极限，但昂贵的仪器和复杂的操作阻碍了在现场检测的应用。

电化学法包括吸附溶出伏安法(ASV)、微分脉冲伏安法(DPV)、方波伏安法(SWV)等也可用于检测Ni²⁺。ASV法、SWV法和DPV法对Ni²⁺的检出限分别达到3.2×10^-9mol/L、7.4×10^-9mol/L和2.0×10^-9mol/L。这些技术大多基于对电极表面的修饰，存在着修饰层稳定性和再现性差、传质和电荷传递速度慢、选择识别能力差等问题。

与上述技术相比，快速扫描伏安法(FSV)是一种强大的电化学分析方法，它利用快速扫描电位氧化和还原目标分析物，并提供了高时间分辨率和高空间分辨率来测量电活性物质的浓度。FSV常用碳纤维微电极(CFMs)表征多种电活性神经化学物质的体内动力学，包括多巴胺、乳酸和褪黑激素。FSV也被用于重金属离子的检测。对铅离子的检测限为8.0×10^-14mol/L，对铜离子的检测限为2.5×10^-9mol/L。这些FSV检测重金属的研究几乎都是基于CFMs，然而CFMs制备工艺复杂，不利于其推广应用。相比之下，传统常规尺寸的电极更适合于实际应用，因为其操作灵活，成本低。因此，在常规尺寸电极上进行FSV分析是十分迫切和必要的。

丁二酮肟(DMG)是一种过渡金属配合物，在电化学和光谱技术中常用作选择性识别镍离子的试剂。基于DMG与镍离子的选择性络合，本发明采用FSV在物理稳定性好的汞膜电极(MFE)上检测镍离子。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于：克服现有的镍离子检测方法的缺陷，提出一种一种超高灵敏度检测镍离子的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提出下列技术方案：一种超高灵敏度检测镍离子的方法，包括下列步骤：

步骤1：汞膜电极的制备

分别用1μm、0.3μm、0.05μm氧化铝浆对玻璃碳电极进行抛光，然后分别用1:1硝酸、无水乙醇、水超声洗涤1～2min，晾干备用；