[发明专利]一种微反应器连续合成三溴苯酚的工艺及装置

权利要求书

1.一种微反应器连续合成三溴苯酚的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将苯酚二氯乙烷溶液储罐、去离子水储罐分别与微反应器一连接，并向微反应器一中依次通入苯酚二氯乙烷溶液和去离子水，充分混合，所得混合液进入与所述的微反应器一出口端连接的微反应器二中；

(2)将溴素二氯乙烷溶液通入微反应器二进行反应，然后进入与微反应器二出口端连接的微反应管道一中继续反应；

(3)将双氧水溶液通入与微反应管道一连接的微反应器三中反应，然后进入与微反应器三连接的微反应管道二中，通过水浴加热器控温70-80℃继续反应，反应后所得流出液进入熟化釜熟化；

所得熟化液经后处理得到三溴苯酚。

2.根据权利要求1所述的一种微反应器连续合成三溴苯酚的工艺，其特征在于，所述苯酚二氯乙烷溶液中苯酚的质量分数为10％-20％，所述溴素二氯乙烷溶液中溴素的质量分数为45％-55％，所述双氧水溶液的质量分数为20％-27％。

3.根据权利要求1所述的一种微反应器连续合成三溴苯酚的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述苯酚二氯乙烷溶液的流量为40-50g/min，所述去离子水的流量为27-32g/min，步骤(2)中所述溴素二氯乙烷溶液的流量为45-55g/min，所述双氧水溶液的流量为15-25g/min。

4.根据权利要求1所述的一种微反应器连续合成三溴苯酚的工艺，其特征在于，步骤(3)中所述熟化釜温度为70-80℃，熟化时间为20-60min。

5.一种微反应器连续合成三溴苯酚的装置，其特征在于，包括苯酚二氯乙烷溶液储罐、去离子水储罐、溴素二氯乙烷溶液储罐、双氧水溶液储罐、计量泵一、计量泵二、计量泵三、计量泵四、微反应器一、微反应器二、微反应器三、微反应管道一、微反应管道二、水浴加热器及熟化釜；

所述苯酚二氯乙烷溶液储罐的出口管道上设置所述计量泵一，所述去离子水储罐的出口管道上设置所述计量泵二，溴素二氯乙烷溶液储罐的出口管道上设置所述计量泵三、双氧水溶液储罐的出口管道上设置所述计量泵四，所述的苯酚二氯乙烷溶液储罐、去离子水储罐分别与所述的微反应器一的入口端连接，所述的微反应器一的出口端与所述的微反应器二的入口端连接，所述的微反应器二的出口端与所述的微反应管道一的入口端连接，所述的微反应管道一的出口端与所述的微反应器三的入口端连接，所述的微反应三的出口端与所述的微反应管道二的入口端连接，微反应管道二外部设置所述水浴加热器，微反应管道二出口端连接所述熟化釜，所述熟化釜底部设置有出料口，在其侧上部设置有背压阀和安全阀，经过所述的熟化釜熟化后再经后处理得到三溴苯酚。

6.根据权利要求5所述的微反应器连续合成三溴苯酚的装置，其特征在于，所述背压阀的背压为0.2-0.5MPa。

7.根据权利要求5所述的微反应器连续合成三溴苯酚的装置，其特征在于，所述微反应管道一的直径为2-5mm，长度为4-6m，所述微反应管道二的直径为2-5mm，长度为10-15m。

8.根据权利要求5所述的微反应器连续合成三溴苯酚的装置，其特征在于，所述微反应器一、微反应器二、微反应器三、微反应管道一、微反应管道二材质均为聚四氟乙烯。