[发明专利]终止阴离子聚合反应的方法

说明书

本发明涉及一种终止阴离子聚合反应的方法，包括：混合有机碱金属化合物与含双键的单体，进行阴离子聚合反应以形成活性聚合物；以及添加终止剂，使活性聚合物失活，其中终止剂包括具有硅醇基的硅氧化物或具有羟基与酚基的木质素。

技术领域

本揭露关于终止阴离子聚合反应的方法，更特别关于其采用的终止剂。

背景技术

阴离子聚合反应常用于生产聚二烯烃合成橡胶、丁苯橡胶、或热塑性弹性体等，为重要的聚合技术之一。聚合物适用于轮胎、鞋材、粘合剂、密封材料、或增韧剂等。

一般阴离子聚合反应会使用起始剂与终止剂，常用的起始剂包含有机碱金属化合物。终止剂可使聚合物活性端失活，达到终止反应的目的。然而，起始剂可能造成产物中碱金属化合物残留，以及终止剂可能残留于产物中。

综上所述，目前亟需新颖的阴离子聚合反应终止剂与金属去除剂，减少终止剂及碱金属化合物残留于聚合物溶液或聚合物产品中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种终止阴离子聚合反应的方法，其可以基本上克服现有技术的缺陷而能够减少终止剂及碱金属化合物残留于聚合物溶液或聚合物产品中。

本揭露一实施例提供的终止阴离子聚合反应的方法，包括：混合有机碱金属化合物与含双键的单体，进行阴离子聚合反应以形成活性聚合物(含有碱金属)；以及添加终止剂，使活性聚合物失活，其中终止剂包括具有硅醇基的硅氧化物或具有羟基与酚基的木质素。

在一些实施例中，终止剂与活性聚合物的碱金属形成复合物。

在一些实施例中，上述方法更包括移除复合物，且移除复合物的方法包括离心、过滤、薄膜分离、倾析、沉降、萃取、浮选、蒸馏、或上述的组合。

在一些实施例中，上述方法更包括回收复合物，并酸性处理复合物以形成回收的终止剂。

在一些实施例中，上述方法更包括在添加终止剂之前，先酸性处理终止剂。

在一些实施例中，具有硅醇基的硅氧化物包括硅藻土、硅凝胶、多孔二氧化硅、或上述的组合。

在一些实施例中，具有羟基与酚基的木质素包括碱木质素、磺酸盐木质素、酚化木质素、或上述的组合。

在一些实施例中，终止剂与有机碱金属化合物的重量比为100:0.1至100:10，而活性聚合物与终止剂的重量比为100:1至100:100。

在一些实施例中，终止剂不含质子溶剂。

本揭露一实施例提供的终止阴离子聚合反应的方法，包括：混合有机碱金属化合物与含双键的单体，进行阴离子聚合反应以形成活性聚合物；以及使活性聚合物通过填有终止剂的管柱，使活性聚合物失活，其中终止剂包括具有硅醇基的硅氧化物或具有羟基与酚基的木质素。

在一些实施例中，终止剂与活性聚合物的碱金属形成复合物。

在一些实施例中，上述方法更包括回收复合物，并酸性处理复合物以形成回收的终止剂。

在一些实施例中，上述方法更包括在使活性聚合物通过填有终止剂的管柱之前，先酸性处理终止剂。

在一些实施例中，具有硅醇基的硅氧化物包括硅藻土、硅凝胶、多孔二氧化硅、或上述的组合。

在一些实施例中，具有羟基与酚基的木质素包括碱木质素、磺酸盐木质素、酚化木质素、或上述的组合。

在一些实施例中，终止剂与有机碱金属化合物的重量比为100:0.1至100:10，而活性聚合物与终止剂的重量比为100:1至100:100。

在一些实施例中，使活性聚合物通过填有终止剂的管柱，使活性聚合物失活的步骤中不使用质子溶剂。