[发明专利]一种热固性聚酯酰胺改性纳米CaCO3

权利要求书

1.一种热固性聚酯酰胺改性纳米CaCO₃增韧环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）羟基封端聚酯酰胺的制备：在三乙二醇中依次加入1,4-丁烯二醇、对苯二甲酸、尿素与Sb₂O₃，搅拌混合后分阶段进行聚合反应，反应完毕后降温、出料、洗涤、真空干燥，即得到所述的羟基封端聚酯酰胺；

（2）氨基化纳米CaCO₃的制备：向反应容器中依次加入纳米CaCO₃、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水与无水乙醇，超声分散，加热至60-80℃回流2-6h，待反应结束，过滤、乙醇洗涤、干燥，即得到所述的氨基化纳米CaCO₃；

（3）羟基封端聚酯酰胺改性纳米CaCO₃的制备：将步骤（1）制备的羟基封端聚酯酰胺和步骤（2）制备的氨基化纳米CaCO₃加入到N-甲基吡咯烷酮中，搅拌进行反应，反应完毕后离心、旋蒸、洗涤、真空干燥，即得到所述的羟基封端聚酯酰胺改性纳米CaCO₃；

（4）磷酸酯封端聚酯酰胺改性纳米CaCO₃的制备：将步骤（3）制备的羟基封端聚酯酰胺改性纳米CaCO₃和多聚磷酸加入到N-甲基吡咯烷酮中，搅拌进行反应，反应完毕后加入去离子水进行水解，水解完毕后洗涤、真空干燥，即得到所述的磷酸酯封端聚酯酰胺改性纳米CaCO₃；

（5）热固性聚酯酰胺改性纳米CaCO₃增韧环氧树脂的制备：将步骤（4）制备的磷酸酯封端聚酯酰胺改性纳米CaCO₃、芳香胺固化剂、改性聚硅氧烷消泡剂与环氧树脂E51混合均匀，即得到所述的热固性聚酯酰胺改性纳米CaCO₃增韧环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的一种热固性聚酯酰胺改性纳米CaCO₃增韧环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中三乙二醇、1,4-丁烯二醇、对苯二甲酸、尿素与催化剂Sb₂O₃的质量比为100:5-8:70-110:7-10:1-3。

3.根据权利要求1所述的一种热固性聚酯酰胺改性纳米CaCO₃增韧环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚合反应先抽真空至0.1-1MPa，升温至140-160℃，反应60-100min，再于常压下，升温至170-210℃，聚合60-120min，最后升温至220-240℃，反应120-180min。

4.根据权利要求1所述的一种热固性聚酯酰胺改性纳米CaCO₃增韧环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中纳米CaCO₃、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水与无水乙醇的质量比为0.6-1.4:0.06-0.14:1:100。

5.根据权利要求1所述的一种热固性聚酯酰胺改性纳米CaCO₃增韧环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中氨基化纳米CaCO₃、羟基封端聚酯酰胺与N-甲基吡咯烷酮的质量比为15-25:12-28:100，反应的温度为40-60℃，反应的时间为24-48h。

6.根据权利要求1所述的一种热固性聚酯酰胺改性纳米CaCO₃增韧环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中羟基封端聚酯酰胺改性纳米CaCO₃、多聚磷酸与N-甲基吡咯烷酮质量比为14-26:0.6-1.2:100，反应的温度为70-90℃，反应的时间为5-10h。