[发明专利]一种聚酰亚胺/黑磷烯阻燃粉末的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺/黑磷烯阻燃粉末的制备方法，其特征在于，使用如下质量份数的原料：黑磷或黑磷烯1~50份，非质子极性溶剂100~400份，聚酰亚胺体系的酸酐20~100份，聚酰亚胺体系的胺20~200份；在保护气氛下，将黑磷或黑磷烯分散于非质子极性有机溶剂；再加入聚酰亚胺体系的酸酐和聚酰亚胺体系的胺，而后使黑磷或黑磷烯充分剥离成纳米级分散于体系中，控制物料温度为室温或低于室温，反应形成聚酰胺酸包覆黑磷烯预聚体，预聚体热亚胺化得到聚酰亚胺包覆黑磷粉末，用溶剂洗涤数次，真空干燥得到聚酰亚胺/黑磷烯阻燃粉末。

2.根据权利要求1所述聚酰亚胺/黑磷烯阻燃粉末的制备方法，其特征在于，所述黑磷烯的粒径为10nm~100μm，片层厚度为1~200nm；所述黑磷的粒径为100μm~100mm，片层厚度为200nm~10mm。

3.根据权利要求1所述聚酰亚胺/黑磷烯阻燃粉末的制备方法，其特征在于，所述真空干燥在100~200℃真空干燥24h以上。

4.根据权利要求1所述聚酰亚胺/黑磷烯阻燃粉末的制备方法，其特征在于，所述黑磷或黑磷烯的剥离通过超声波液相剥离法，所述超声波功率为100~7200W，频率为20~100KHZ，超声时间1~48h。

5.根据权利要求1所述聚酰亚胺/黑磷烯阻燃粉末的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚酸的反应温度为-20~30℃，反应时间1~24h。

6.根据权利要求1所述聚酰亚胺/黑磷烯阻燃粉末的制备方法，其特征在于，所述预聚体热亚胺化的温度为100~400℃，反应时间1~6h。

7.根据权利要求1所述聚酰亚胺/黑磷烯阻燃粉末的制备方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂为无水的乙腈，N-甲基吡咯烷酮，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，二甲基亚砜，六甲基磷酰三胺，N,N-二甲基丙烯基脲中的至少一种。

8.根据权利要求1所述聚酰亚胺/黑磷烯阻燃粉末的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺体系的酸酐为单元酐类化合物、苯二酐类化合物和联苯二酐类化合物。

9.根据权利要求1所述聚酰亚胺/黑磷烯阻燃粉末的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺体系的胺为单元胺、苯二胺、萘二胺、联苯胺类和二氨基二苯甲烷类。

10.根据权利要求1所述聚酰亚胺/黑磷烯阻燃粉末的制备方法，其特征在于，所述的洗涤溶剂是NMP、丙酮、己烷、甲醇和乙醇的任意一种。