[发明专利]一种基于偏最小二乘回归法的黄芩近红外在线质量检测方法

说明书

本发明公开了一种基于偏最小二乘回归法的黄芩近红外在线质量检测方法，包括以下步骤：(1)样品制备：取不同产地、不同批次的黄芩饮片样品；（2）近红外光谱数据采集：同时采集并记录黄芩样品的近红外光谱图和黄芩打粉后的近红外光谱图；（3）对光谱数据进行预处理：分别采用原始光谱、一阶求导、二阶求导、多元散射校正、矢量归一化、卷积平滑滤波、多元散射校正+矢量归一化、卷积平滑滤波+多元散射校正、卷积平滑滤波+矢量归一化，对打粉前后的黄芩样品的近红外光谱数据进行预处理；（4）采用偏最小二乘回归法建立黄芩定量校正模型。本发明所建立的模型准确可靠，操作快速、简单，可无损直接测定黄芩饮片中黄芩苷和水分的含量。

技术领域

本发明属于药材检测技术领域；具体涉及一种基于偏最小二乘回归方法（PLSR）的黄芩的近红外质量检测方法。

背景技术

中药材黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，味苦，性寒，归肺、胆、脾、小肠、大肠经，具有清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎的功效。黄芩用药历史悠久，最早记载于《神农本草经》，是中医临床最常用的中药之一。因此，黄芩质量检测方法的完善对中医临床疗效及中成药质量稳定等方面具有积极意义。

目前，黄芩的质量控制主要在性状鉴别、显微鉴别、TLC定性研究、浸出物测定和基于HPLC的含量测定方法。TLC法是黄芩进行定性鉴别的主要检测方法，采用聚酰胺薄膜，以乙酸乙酯-甲醇为溶剂进行提取，选择甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开系统。对其有效成分黄芩苷的含量测定研究较多。除液相指纹图谱之外，研究人员通过液质联用色谱、毛细管电泳色谱、紫外光谱、红外光谱以及核磁共振等多种方法建立黄芩的药材指纹图谱，综合、全面地进行黄芩药材的质量控制。

本发明采用基于偏最小二乘回归方法（PLSR）的近红外质量检测方法，通过原材料质量检测、提取过程检测等环节，建立提取物生产在线检测体系，可有效解决生产检测中存在的取样不便、效率低下、污染环境等诸多弊端，提高产品质量；同时为反应终止提供指导，减少能源消耗，实现提取物绿色生产。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明提供了一种基于偏最小二乘回归方法（PLSR）的黄芩的近红外质量检测方法。本发明建立的质量检测方法，操作快速、简单，所建立的模型准确可靠，可用于黄芩饮片中黄芩苷和水分含量的定量分析。

为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：

一种基于偏最小二乘回归法的黄芩近红外在线质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）样品制备：取不同产地、不同批次的黄芩饮片样品；

（2）近红外光谱数据采集：同时采集并记录黄芩样品的近红外光谱图和黄芩打粉后的近红外光谱图；

（3）对光谱数据进行预处理：分别采用原始光谱、一阶求导、二阶求导、多元散射校正、矢量归一化、卷积平滑滤波、多元散射校正+矢量归一化、卷积平滑滤波+多元散射校正、卷积平滑滤波+矢量归一化，对打粉前后的黄芩样品的近红外光谱数据进行预处理；

（4）采用偏最小二乘回归法建立黄芩定量校正模型。

作为优选方案，以上所述的基于偏最小二乘回归法的黄芩近红外在线质量检测方法，步骤（2）中近红外光谱采集的方法为：打粉后的样品取约10 g加入石英样品管中，填实压平样品；未打粉的样品选取平整的样品，使之与近红外漫反射光纤探头能够充分接触。测试环境温度为25 ℃，相对湿度为45 %~60 %；以仪器内置背景为参比，扣除背景，采集方式为积分球漫反射，波数区间12000~4000 cm^-1，分辨率为8 cm^-1，扫描次数64次，每份样品扫描2次，取其平均光谱作为样品的近红外光谱。

偏最小二乘回归法（PLSR）模型参数的优化筛选