[发明专利]用于催化合成螺吲哚酮类化合物的介孔聚L-脯氨酸催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110216615.8 | 申请日: | 2021-02-26 |
公开(公告)号: | CN112958151B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 刘中秋;应安国;刘亚琪;韩龙;刘玉静 | 申请(专利权)人: | 曲阜师范大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07D491/113 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 盛君梅 |
地址: | 273100 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 催化 合成 吲哚 酮类 化合物 介孔聚 脯氨酸 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于催化合成螺吲哚酮类化合物的介孔聚L-脯氨酸的制备方法,其特征在于,所述介孔聚L-脯氨酸由L-脯氨酸官能化单体、具有2、4、6或8个碳原子的烷基桥键交联剂以及以烯烃修饰的Fe3O4纳米粒子进行聚合反应制得;
所述L-脯氨酸官能化单体是通过包括以下步骤的方法制备得到的:
先用2,2,2-三氟乙酸将左旋羟脯氨酸活化,再加入丙烯酰氯,产物用乙醚洗涤,得到L-脯氨酸官能化单体;
所述交联剂是通过包括以下步骤的方法制备得到的:
将摩尔比为1:2的1,2-二溴乙烷和1-乙烯基咪唑溶于甲醇中,加热回流,而后经减压蒸馏得到;
所述以烯烃修饰的Fe3O4纳米粒子是通过包括以下步骤的方法制备得到的:
Fe3O4纳米粒子以三乙氧基乙烯基硅烷功能化,然后使用外部磁场收集所得固体,并用乙醇洗涤3次,得到端烯修饰的Fe3O4纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述L-脯氨酸官能化单体和交联剂摩尔比为1:0.5-6。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述交联剂选自ADBVIB-C2、ADBVIB-C4、ADBVIB-C6或ADBVIB-C8中的任一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法制备得到的介孔聚L-脯氨酸。
5.一种螺吲哚酮类化合物的合成方法,其特征在于,以权利要求4所述的介孔聚L-脯氨酸为催化剂,将吲哚啉-2,3-二酮、中间体与1,3-二羰基化合物于水中混匀,于常压下、20℃-60℃,反应时间30min,制备得到螺吲哚酮化合物;所述中间体为丙二腈或氰乙酸乙酯;所述吲哚啉-2,3-二酮、中间体与1,3-二羰基化合物的摩尔比为1:1-2:0-1;以g:mol计,所述催化剂用量为30:1。
6.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述1,3-二羰基化合物为5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮或1,3-环己烷二酮。
7.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法还包括:在催化反应结束后通过外部磁场将催化剂从反应混合物中分离出来。
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