[发明专利]一种EPS/XPS专用高热稳定阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 202110215924.3 | 申请日: | 2021-02-26 |
公开(公告)号: | CN112980046B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 杨海洲;王东全;吴多坤;秦善宝 | 申请(专利权)人: | 山东润科化工股份有限公司 |
主分类号: | C08K5/06 | 分类号: | C08K5/06;C08K5/526;C08K5/134;C08L63/00;C08L53/02;C08L25/06 |
代理公司: | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人: | 曾基 |
地址: | 262737 山东省潍坊市滨海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 eps xps 专用 高热 稳定 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种EPS/XPS专用高热稳定阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述阻燃剂为热稳定剂、溴化苯乙烯丁二烯芳香共聚物和甲基八溴醚的共混物,其制备方法包括以下步骤:
(1)原料选取:苯乙烯丁二烯芳香共聚物(SBS)与四溴双酚A双(甲基烯丙基)醚在有机溶剂中混合溶解为均相;
(2)苯乙烯丁二烯芳香共聚物(SBS)与四溴双酚A双(甲基烯丙基)醚双键同步溴化:将液溴及季铵盐在有机溶剂中配制成溴化季铵盐溶液,并加入热稳定剂,备用,控制反应温度和反应时间,将预先配制好的溴化季铵盐溶液滴加至步骤(1)溶液中进行一段溴化反应,所述热稳定剂为溴化环氧树脂齐聚物与抗氧剂的混合物;
(3)苯乙烯丁二烯芳香共聚物苯环溴化:向所述步骤(2)双键溴化完成的有机层中加入氧化剂和溴化剂,控制反应温度和反应时间,进行二段溴化反应;
(4)后处理:向所述步骤(3)制得的阻燃剂混合物体系中加入还原剂除去残余溴,加入中和剂调节PH至中性,结晶、分离,得到EPS/XPS专用高热稳定阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的EPS/XPS专用高热稳定阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述苯乙烯丁二烯芳香共聚物(SBS)中乙烯基含量≥70%。
3.根据权利要求1所述的EPS/XPS专用高热稳定阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯苯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的EPS/XPS专用高热稳定阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述季铵盐为十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种,所述液溴的质量与苯乙烯丁二烯芳香共聚物和四溴双酚A双(甲基烯丙基)醚质量之和的比值为(2~2.5):1。
5.根据权利要求1所述的EPS/XPS专用高热稳定阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述抗氧剂为抗氧剂168、S80、抗氧剂911、抗氧剂1010一种或几种,所述溴化环氧树脂齐聚物与抗氧剂质量比为(1~5):1,所述热稳定剂为溴化季铵盐溶液质量的1%~20%。
6.根据权利要求1所述的EPS/XPS专用高热稳定阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述氧化剂为双氧水或溴酸钠,所述溴化剂为氢溴酸或溴化钠,所述溴化剂与苯乙烯丁二烯芳香共聚物(SBS)质量比为(0.5~1):1。
7.根据权利要求1所述的EPS/XPS专用高热稳定阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应温度为40~70℃,所述反应时间为5~20小时;步骤(3)中,所述反应温度为30~50℃,所述反应时间为5~10小时。
8.根据权利要求1所述的EPS/XPS专用高热稳定阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述还原剂为亚硫酸钠溶液、亚硫酸氢钠溶液、硫代硫酸钠溶液、水合肼溶液中的一种或几种;所述中和剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钾溶液中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的EPS/XPS专用高热稳定阻燃剂制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述结晶采用的逆溶剂为脂肪醇,具体为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或几种的混合物。
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