[发明专利]合成聚丙烯酰胺的催化体系和聚丙烯酰胺的合成方法有效
申请号: | 202110196716.3 | 申请日: | 2021-02-22 |
公开(公告)号: | CN112979851B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 蒋建国;陈伟峰;程爱民;郭静;张睿;刘岳树;顾晓龙;薛梅 | 申请(专利权)人: | 扬州市职业大学(扬州市广播电视大学);扬州市产品质量监督检验所 |
主分类号: | C08F120/56 | 分类号: | C08F120/56;C08F4/54;C08F4/52;C08F6/08 |
代理公司: | 南京源点知识产权代理有限公司 32545 | 代理人: | 陈彩霞 |
地址: | 225000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 聚丙烯酰胺 催化 体系 方法 | ||
1.一种聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:依次将0.8mmol Cu2O、1.5mmol四甲基乙二胺、45mmol丙烯酰胺、0.5mmolY(OTf)3、2.5mmolAlCl3、40mmol水以及1mmol氯乙酸混合,经过2~4次冷冻-真空抽气-通氮气的循环过程后,在80~100℃条件下密闭反应40~60小时得到聚合产物;或者
依次将1mmol Cu2O、2mmol四甲基乙二胺、50mmol丙烯酰胺、0.5mmol Y(OTf)3、5mmolAlCl3、50mmol水以及1mmol氯乙酸混合,经过2~4次冷冻-真空抽气-通氮气的循环过程后,在80~100℃条件下密闭反应40~60小时得到聚合产物;或者
依次将1.2mmol Cu2O、1.8mmol四甲基乙二胺、48mmol丙烯酰胺、1mmol Y(OTf)3、3mmolAlCl3、25mmol水、20mmol甘油以及1mmol氯乙酸混合,经过2~4次冷冻-真空抽气-通氮气的循环过程后,在80~100℃条件下密闭反应40~60小时得到聚合产物。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,所述冷冻采用液氮冷冻。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,混合物在80~100℃的恒温油浴中密闭反应40~60小时。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,在得到所述聚合产物后还包括以下处理步骤:
S1、将所述聚合产物在大气环境中溶解于水中,甲醇沉淀,并离心分离,再将分离物重新溶解在水中;
S2、除去铜络合物;
S3、再次甲醇沉淀,沉淀物干燥后得到聚丙烯酰胺。
5.根据权利要求4所述的聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,步骤S1中,所述离心分离的条件为:在2000~3000rpm的离心机中分离5~10min。
6.根据权利要求4所述的聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,步骤S2中,通过阳离子交换柱除去所述铜络合物。
7.根据权利要求6所述的聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,步骤S3中,所述干燥条件为:40~50℃下真空干燥20~30小时。
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