[发明专利]一种改性GO-SiO2

权利要求书

1.一种改性GO-SiO₂复合填料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤一：制备改性GO：首先将GO和水以质量比1：（40~60）混合后，得到GO的水溶液，放入超声波清洗机中进行超声分散，超声频率为35~40kHz、温度为25~30℃，超声时间为25-35min，得到浓度为16mg/ml~25mg/ml的GO水溶液；接着将改性剂、pH=10~11的氨水加入到GO水溶液中，改性剂、氨水、GO水溶液的体积比为（5-7）：（1-3）：25；在25℃~30℃下磁力搅拌20min，加入到水热反应釜中，在温度170~190℃反应8~12h后冷却；用去离子水洗涤3~5次以去除未反应的改性剂，冷冻干燥48h得到改性GO；

步骤二：制备改性GO-SiO₂复合填料：首先将上述步骤一中得到的改性GO和去离子水以质量比1：1200混合后得到改性GO水溶液，放在超声波清洗机中超声分散，超声频率为35~40kHz、温度为25~30℃，超声时间为25-35min，制得浓度为0.83mg/ml的改性GO水溶液；接着将硅源与改性GO分散液以质量比1：5混合得到混合溶液，再加入表面活性剂，表面活性剂与改性GO分散液的质量比为1：500，混合并预搅拌20-30min，同时保持混合液恒温在0~5℃，再加入1mol/L的稀盐酸，硅源与稀盐酸的质量比为1：2.5，边滴加边搅拌，滴加的时间为4~6h，形成凝胶状物质，得到改性GO-SiO₂凝胶；再将上述得到的凝胶静置陈化10~12h后用抽滤机减压抽滤，用去离子水洗涤5~10次；在80℃鼓风干燥箱中干燥5~8h，干燥后的粉料粉碎，得到改性GO-SiO₂复合填料。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中所采用的改性剂为对苯二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中所用的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或几种。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中所采用的硅源为正硅酸四乙酯、硅酸钠水玻璃、硅酸钾水玻璃中的一种或多种。

5.一种改性GO-SiO₂复合填料在溶聚丁苯橡胶中的应用，其特征在于，其原料按质量份包括：溶聚丁苯橡胶SSBR（SLR3402）100phr，氧化锌6phr，硬脂酸1phr，促进剂CZ0.7phr，促进剂DM0.6phr，硫磺2.5phr，环保芳烃油（TDAE）5phr，防焦剂0.1phr，改性GO-SiO₂复合填料30~50phr。

6.按照权利要求5所述的一种改性GO-SiO₂复合填料在溶聚丁苯橡胶中的应用，其特征在于，包括以下步骤：转矩流变仪温度设置为110℃，转子转速70r/min；接着依次加入SSBR、硬脂酸、氧化锌、改性GO-SiO₂复合填料、环保芳烃油进行一段密炼，密炼时间为7min，排胶温度140℃出胶，冷却4h；再在辊温60℃的开炼机上加入防焦剂、促进剂CZ、DM和硫磺进行二段混炼，调节辊距为0.8-1.0mm，打三角包，薄通7-8次，调节辊距为2-3mm下片，室温放置12-24h，在170℃×12MPa×10min条件下硫化。

7.根据权利要求5所述的一种改性GO-SiO₂复合填料在溶聚丁苯橡胶中的应用，其特征在于：改性GO-SiO₂复合填料为45phr。