[发明专利]一种煤液化油组分的分离方法

说明书

本发明涉及一种煤液化油组分的分离方法，包括以下步骤：(1)取煤液化粗油进行离心处理；(2)准备并填充分离柱；(3)取煤液化油样品，用正己烷溶解，再缓慢地倒入分离柱的上端口，之后依次用不同的洗脱剂对煤液化油样品进行洗脱，得到相应的流出液，并用指示剂不断测试流出液，根据指示剂的变化更换洗脱剂；(4)当流出液的折射率和最后使用的洗脱剂的折射率相同时，即分离完成，之后将得到的各个流出液进行减压蒸馏后得到产物，然后对产物进行GC‑MS测试。与现有技术相比，本发明可对煤液化油各组分进行分离，并用于煤液化油的成分分析。

技术领域

本发明属于煤化学领域，具体涉及一种煤液化油组分的分离方法。

背景技术

煤炭是我国重要的化学能源之一，在经济发展的过程中发挥着不可替代的作用。我国的能源结构为“富煤、贫油、少气”，决定了煤炭是我国最主要的化石能源，但是煤炭的不清洁利用造成了严重的污染，因此逐渐发展出了清洁利用的液化技术。

煤炭的液化技术是煤炭深加工的发展方向，煤直接液化技术是通过液化技术将煤变成油的清洁技术，具体为在高温高压下，在催化剂的作用下将煤转化为液体燃料。液化生产得到的油不但可以作为高品质的煤油和柴油，而且生产的航空煤油可以作为火箭燃料，这对能源的可持续发展、环境保护以及国家安全具有重要的作用。

与煤制油的直接液化和间接液化技术相比，直接利用中低温及高温煤焦油制备油品是最经济的方法。煤焦油是煤在干馏和气化工程中获得的液体产品，化学组成复杂，已知含有上万种有机化合物，目前可以鉴定出的仅有500余种。煤焦油中的中性组分、酸性组分及碱性组分分别约有174种、63种和113种，另外还含有其它稠环和含O、N、S等杂原子的化合物。煤焦油的中性组分中含有脂肪链烃，可作为燃料油品，但由于煤种和热解工艺不同，中性组分的含量差异较大。另外，煤焦油中有些产品是不可能或者不能经济地从石油化工原料中取得，因此，煤焦油化工产品是石油化工产品不能替代的，所以对煤液化油的分离技术的研究还是非常有必要的。

发明内容

本发明的目的就是提供一种煤液化油组分的分离方法，可对煤液化油各组分进行分离，并用于煤液化油的成分分析。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种煤液化油组分的分离方法，包括以下步骤：

(1)取煤液化粗油进行离心处理；

(2)准备并填充分离柱；

(3)取煤液化油样品，用正己烷溶解，再缓慢地倒入分离柱的上端口，之后依次用不同的洗脱剂对煤液化油样品进行洗脱，得到相应的流出液，并用指示剂不断测试流出液，根据指示剂的变化更换洗脱剂；

(4)当流出液的折射率和最后使用的洗脱剂的折射率相同时，即分离完成，之后将得到的各个流出液进行减压蒸馏后得到产物，然后对产物进行GC-MS测试。

步骤(1)中，离心处理的转速为3000-5000r/min，离心的时间为3-5min，优选为3-4min，目的是除去煤液化粗油中没有反应的惰性成分。

步骤(2)中，分离柱内自下而上依次填充干燥的脱脂棉、下层石英沙、硅胶层和上石英砂层。脱脂棉起防止细石英砂掉落的作用，下石英砂层和上石英砂层起过滤的作用，硅胶层起的是吸附作用。

所述硅胶层的厚度占分离柱总长度的5/9-7/9，优选为6/9。

所述硅胶层由粒度为3-5mm的细孔硅胶填充而成。

所述细孔硅胶在填充分离柱之前，先置于150-160℃下干燥5-8h，优选为7-8h，冷却后放置到干燥器中备用，此步骤是为了完成细孔硅胶的活化。

所述下石英砂层的填充厚度为1-3cm，优选为1-2cm。

所述上石英砂层的填充厚度为1-3cm，优选为1-2cm。