[发明专利]一种核磁共振原位检测加气样品池

说明书

本发明公开了一种核磁共振原位检测加气样品池，包括进气管、变径三通、排气管、外套、样品管转接头、进气转接头、气针转接头、固定护套、稳定套、若干条气针、以及样品管；所述气针为毛细管状，所述气针的部分侧壁设有若干微孔；所述气针固定在所述气针转接头、所述固定护套和所述稳定套；所述气针的微孔位于所述样品管内。本发明的核磁共振原位检测加气样品池能够在原位加气核磁共振检测中提高加气稳定性，减少对静磁场均匀性干扰，从而提高原位反应效率和信号灵敏度。

技术领域

本发明涉及核磁共振检测设备领域，具体涉及一种核磁共振原位检测加气样品池。

背景技术

原位核磁共振波谱检测能够观测反应中间态和中间产物，甚至能够获得常规实验无法检测到的信号，因此近年来已成为研究和应用热点之一，与之相关的新技术不断涌现，例如原位加气的仲氢超极化核磁共振检测，原位电极反应的电化学-核磁共振联用检测。原位检测样品区引入的额外装置会对静磁场均匀性造成较大的影响，即使通过匀场也无法较好的改善，从而造成核磁共振信号的质量明显下降。特别是加气原位检测时，通常采用单管气针形式，为了保证足够的气量和反应接触面，单管气针的孔径较大，这使得气泡磁化率差异、气泡不均匀分布以及气泡运动等因素对静磁场均匀性和采样一致性产生了相当严重的干扰。另一方面，一些核磁共振原位加气检测条件和环境要求苛刻，需要面临高压、高温、无氧、安全性、样品腐蚀性等问题，这对加气装置的材料和结构特征提出严格的高要求。以仲氢超极化核磁共振检测为例，所加气体是氢气，通常加氢压力为3～8个大气压，样品区温度通常达到50～70摄氏度，整个加氢管路需要保持无氧。因此减小和克服上述影响/提高信号质量一直是加气原位核磁共振检测的实验装置所需解决的重要问题。

现有技术报道了一些采用聚丙烯中空纤维膜丝作为加气气针、加气样品池的方案。但这些方案在原位加气核磁共振波谱检测时，会有一些不足：首先，聚丙烯中空纤维膜丝较柔，通入较高压力气体后，排气过程中会造成膜丝摆动，这对静磁场均匀性和采样产生较大影响；其次，聚丙烯中空纤维膜丝整条布满微孔，没有浸入样品段消耗了大量气体；第三，聚丙烯中空纤维膜丝的材质和结构也造成了抗腐蚀性弱和换样清洗困难，大量的中空纤维膜丝占据了样品空间，在小管径样品管时，有可能导致样品量不足。

因此，现有技术中的单管气针和聚丙烯中空纤维膜丝及结构均无法实现稳定安全的原位加气核磁共振高效检测，特别是对易燃易爆气体和无氧高压高温条件的检测，加气反应效率受到极大影响，从而直接影响到信号质量，同时安全可靠性也较差。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有技术中的上述缺陷，提出一种核磁共振原位检测加气样品池，能够在原位加气核磁共振检测中提高加气稳定性和减少对静磁场均匀性的干扰，同时能够保持加气反应接触面，从而获得提高原位反应效率和信号灵敏度，并满足安全可靠要求。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：

一种核磁共振原位检测加气样品池，包括进气管、变径三通、排气管、外套、样品管转接头、进气转接头、气针转接头、固定护套、稳定套、若干条气针、以及样品管；

所述外套、所述样品管转接头和所述样品管装接在一起；所述进气转接头和所述气针转接头装接在一起并位于所述外套和所述样品管转接头内；所述固定护套装接在所述气针转接头；所述气针为毛细管状，所述气针的部分侧壁设有若干微孔；所述气针固定在所述气针转接头、所述固定护套和所述稳定套；所述气针的微孔位于所述样品管内；所述进气管和所述排气管内外套接地装接在所述变径三通；所述排气管与所述外套相装接，所述进气管与所述进气转接头相装接；

所述进气管、所述进气转接头、所述气针转接头和所述气针相互配合，形成连通外部和所述样品管的进气通路；所述气针转接头与所述样品管转接头之间的空隙、所述外套、所述进气转接头、所述进气管与所述排气管之间的空隙与所述变径三通相互配合，形成连通所述样品管和外部的排气通路。