[发明专利]一种合成电池级硫化锂的方法

说明书

本发明涉及合成电池级硫化锂的方法，称取纯锂和硫粉，置于球磨罐中等离子球磨；将球磨后的粉料进行煅烧，煅烧温度为350‑550℃，煅烧时间为1‑5h；将煅烧得到的粉末采用无水乙醇洗涤过滤出不溶物，然后将滤液结晶提纯后烘干，即得到含有少量硫的硫化锂；将获得的硫化锂煅烧除硫，煅烧温度为280‑350℃，煅烧时间为1‑3h，然后破碎造粒，得到电池级硫化锂；以上步骤均在干燥的氩气气氛中进行。本发明以纯锂和硫粉为原料，直接球磨并辅以等离子体的热冲击效应和活化效应合成硫化锂，随后采用乙醇和煅烧提纯，得到电池级硫化锂，产率高于92%、纯度高于99.5%；工艺简单、设备要求低、提纯溶剂循环利用、环境友好，易于工业化实施。

技术领域

本发明属于材料合成领域,具体而言，涉及一种合成电池级硫化锂的方法。

背景技术

锂离子电池目前已广泛应用在数码产品、电动交通工具、储能电站等领域。传统的锂离子电池由于采用液态电解液，安全性问题无法彻底解决。固态电池，包括全固态电池在内，由于采用不可燃的固态电解质，可有效解决电池安全性问题。在已开发的固态电解质中，硫化物固态电解质具有最高的离子导电率，合成硫化物电解质的主要原材料是硫化锂，现有的硫化锂制备方法大致可分为球磨法、溶剂法、高温高压法和直接碳复合法。

球磨法的工艺原理是在惰性气氛下，将单质硫和金属锂/氢化锂按比例混合后进行机械球磨反应得到硫化锂，此方法具有工艺简单、环境友好、无废液产生等优点。同时也存在原料成本高(氢化锂)、反应时间长、转化率较低，所得产品存在杂项如多硫化锂等缺点，不易提纯，产业化设备不易选型。

溶剂法的工艺原理是将锂/锂化合物和硫/硫化合物在溶剂介质中混合反应制备硫化锂。溶剂选用有机溶剂或液氨；有机溶剂多选用脂肪烃、芳香烃或醚溶剂等，比如乙醇、己烷、甲苯、乙醚、四氢呋喃、氮甲基吡咯烷酮等。具有液相反应充分完全，不易残留杂质，产品提纯容易、不需要高温处理，能耗较小、工艺简单，工况较易控制等优点。缺点是有机溶剂易燃、易爆、易挥发，环境污染严重，不易回收等，工况危险性高，较难控制。

高温、高压法的工艺原理是在惰性/还原保护气氛下，高温、高压使锂/锂化合物和硫/硫化合物通过还原或气相等反应制备硫化锂。此工艺的优点是工艺流程简单，无有害气体产生，且有效利用了高温高压密闭反应的优势，避免有害溶剂泄漏，大大缩短了制备流程。缺点是需要高温、高压，工况控制不易，设备选型要求高，增加了反应过程及后处理的风险。

直接碳复合法是合成硫化锂/碳复合材料的常用方法，工艺利用碳的强还原性，在制备硫化锂的反应中直接加入碳材料/碳材料前驱体，一步法合成分散均匀、性能良好、形貌可控的硫化锂/碳复合材料。优点是反应更易控制，提高了产品收率和性能，改善了传统硫化锂/碳复合材料制备工序复杂的现状，提高了活性材料在锂硫电池正极中的分散性，提升了锂硫电池的电化学性能。缺点是工艺技术尚需优化完善，产品质量不稳定，复合材料形貌可控性较差，只适用于锂硫电池等。

正是因为现有硫化锂制备方法存在的上述问题，使得硫化锂产业化制备困难、成本居高不下，因此，开发低成本规模化合成电池级硫化锂的方法是推进硫化物电解质和硫化物固态电池实用化的关键。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种合成电池级硫化锂的方法，至少达到制备工艺简单，且有助于提高产品产量和纯度的目的。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种合成电池级硫化锂的方法，包括步骤：

步骤一，称取纯锂和硫粉，置于球磨罐中等离子球磨；

步骤二，将球磨后的粉料进行煅烧，煅烧温度为350-550℃，煅烧时间为1-5h；

步骤三，将步骤三煅烧得到的粉末采用无水乙醇洗涤过滤出不溶物，然后将滤液结晶提纯后烘干，即得到含有少量硫的硫化锂；

步骤四，将获得的硫化锂煅烧除硫，煅烧温度为280-350℃，煅烧时间为1-3h，。然后破碎造粒，得到电池级硫化锂；

步骤一至步骤四均在干燥的氩气气氛中进行。