[发明专利]N型银硫属化合物热电材料的制备方法及其多孔块体

权利要求书

1.一种N型银硫属化合物热电材料的制备方法，其特征在于，热电材料的化学式为Ag_xSe_1/3Te_1/3S_1/3,其中1.85≤x≤2，制备方法包括以下步骤：

以Ag，Se，S，Te单质为原料，按照所述化学式称量后混合放入球磨机中，所述球磨机对称量配比后的原料球磨8h形成粉体材料；

对粉体材料进行过筛和真空干燥以得到预定阈值的粉体材料，干燥真空度≤0.1Pa，干燥温度为60-120摄氏度，第一梯度升温后总保温时间在18h以上；

在真空加压条件下对所述粉体材料进行烧结，其中，烧结温度为350℃-450℃；压力为50-65MPa；保温时间为10min，且烧结采用第二梯度升温，全程保压,所述预定阈值为微纳米级,球磨罐和磨球材料均为不锈钢。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述称量在氩气气氛保护的手套箱中进行。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述球磨机的助磨剂为无水乙醇，称量后混合放入球磨机的球磨罐中，在球磨之前抽真空密封。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，球磨机为行星球磨机，总转速为500rpm，自转盘转速为800rpm，公转盘转速为300rpm。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，球磨处理方式为间歇性球磨；所述间歇性球磨为每球磨1后停顿0.5h。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一梯度升温为30min升温至60℃，保温5h，然后2h升温到120摄氏度，继续保温。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，烧结包括SPS烧结或周期性改变烧结温度的物理活化烧结工艺、化学活化烧结工艺，所述物理活化烧结工艺包括施加震动、超声波和外应力，化学活化烧结工艺包括预氧化烧结、改变烧结气氛、添加微量元素或使用超细粉末。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，第二梯度升温为10min升温至250℃，接着5min升温到350摄氏度，保温10min以上，之后随炉冷却。

9.一种n型银硫属化合物基热电材料多孔块体，其经由如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备。