[发明专利]一种合成2-羟基-5-硝基吡啶的一锅法合成方法

说明书

本发明公开了一种合成2‑羟基‑5‑硝基吡啶的一锅法合成方法，具体反应步骤如下：分批将2‑氨基吡啶加入浓硫酸中，控温10～20℃加入浓硝酸，完后保温40～50℃搅拌；硝化完成后，将反应液加入水中淬灭，控温0～10℃滴加亚硝酸钠水溶液，进行重氮反应；加入适量氨水调节酸的浓度；对酸浓度调节完成后的溶液进行过滤，滤饼烘干即得产品。本发明提供了一种新的2‑羟基‑5‑硝基吡啶制备方法，具有后处理简单，利用酸的浓度分离异构体，不需单独纯化硝化反应产生的异构体；硝化反应和重氮化反应连续操作，从而大大减少放大生产中产生的废水，节约生产成本等优点；本发明从未有文献报道，是一种全新的2‑羟基‑5‑硝基吡啶制备方法，并为其类似化合物提供了一种新的合成思路。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，特别是一种合成2-羟基-5-硝基吡啶的一锅法合成方法。

背景技术

2-羟基-5-硝基吡啶的下游产品为2-氯-5-硝基吡啶，是重要的精细化工中间体，可以用于制备多种药物、农药如抗疟药咯萘啶、杀菌剂环啶菌胺以及一些抗生素类药物，在医药、农药生产中领域具有广泛的用途，具有很大的生产价值。

目前工业上制备2-羟基-5-硝基吡啶主要是用由2-氨基吡啶经硝化、水解而得。1.硝化：将浓硫酸加入反应锅，维持50℃加入2-氨基吡啶，再在50℃滴加发烟硝酸。加毕，在45℃反应2h，在室温下搅拌4h。反应液倾入碎冰中，5℃以下加氨水调节至pH为6，析出结晶。过滤、干燥，用水重结晶，得2-氨基-5-硝基吡啶。2.水解：将2-氨基-5-硝基吡啶和10％氢氧化钠溶液混合，加热沸腾1h，热滤，滤液冷却，析出结晶。过滤，滤饼与水混合，加硫酸中和，过滤，干燥得2-羟基-5-硝基吡啶。其化学方程式为：

该工艺在工业生产中每一步都会产生大量的工业上难以处理的废水，在当前环保形势下，该工艺面临淘汰，所以需要研发新的2-羟基-5-硝基吡啶制备工艺。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种合成2-羟基-5-硝基吡啶的一锅法合成方法。

实现上述目的本发明的技术方案为，一种合成2-羟基-5-硝基吡啶的一锅法合成方法，

具体反应步骤如下：

S1、分批将2-氨基吡啶加入浓硫酸中，控温10～20℃加入浓硝酸，完后保温40～50℃搅拌；

S2、硝化完成后，将反应液加入水中淬灭，控温0～10℃滴加亚硝酸钠水溶液，进行重氮反应；

S3、加入适量氨水调节酸的浓度；

S4、对酸浓度调节完成后的溶液进行过滤，滤饼烘干即得产品。

作为对本发明的进一步说明，反应方程式如下：

作为对本发明的进一步说明，所述S1步骤中的溶剂为浓硫酸和水，浓硫酸与2-氨基吡啶的质量比为8:1～10:1。

作为对本发明的进一步说明，所述S1步骤中浓硝酸与2-氨基吡啶的摩尔比为0.9:1～1.0:1。

作为对本发明的进一步说明，所述S2步骤中亚硝酸钠与2-氨基吡啶的摩尔比为1.5:1～1.7:1。

其有益效果在于，本发明解决了现有2-羟基-5-硝基吡啶的反应中产生的大量废水，硝化异构体需经重结晶除去等问题，提供了一种新的2-羟基-5-硝基吡啶制备方法，具有后处理简单，利用酸的浓度分离异构体，不需单独纯化硝化反应产生的异构体；硝化反应和重氮化反应连续操作，从而大大减少放大生产中产生的废水，节约生产成本等优点；本发明从未有文献报道，是一种全新的2-羟基-5-硝基吡啶制备方法，并为其类似化合物提供了一种新的合成思路。

附图说明

图1是本发明的反应方程式示意图。