[发明专利]一种快速分析环境样品中15种酚类化合物的分析方法

说明书

本发明属于环境物质检测技术领域，涉及一种快速分析环境样品中15种酚类化合物的分析方法。采用配备二极管阵列紫外检测器的超高效液相色谱进行检测,以乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,设定紫外检测波长225 nm为通道一,紫外检测波长435nm为通道二。

技术领域

本发明属于环境物质检测技术领域，涉及一种快速分析环境样品中15种酚类化合物的分析方法。

背景技术

随着工农业的发展，酚类化合物被广泛应用于染料、医药、杀菌剂、防腐剂、除草剂、炸药及有机合成等方面。酚类化合物通过各种途径进入环境后，很难降解，会经呼吸、接触、食物链富集等途径进入人体。而酚类物质对生物的DNA、生殖、血液、神经等系统均有一定的毒性，严重的可致畸、致突变、致癌。苯酚的口服致死量为530mg/kg（体重）左右，属于高毒物；硝基酚类还能直接作用于能量代谢过程，可使细胞氧化过程增强，磷酰化过程抑制；甲酚、氯酚毒性较大,其中2,4-二氯酚与2,4,6-三氯酚均为致癌物。美国EPA颁布的129项优先控制污染物中就有11项是酚类化合物(苯酚、2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯酚、对硝基酚、邻硝基酚、2,4-二硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚、对-氯-间甲苯酚、4,6-二硝基-对-甲苯酚)；欧盟指令2455/2001/ECC也将酚类化合物列入其中；我国颁布的68项优先控制污染物黑名单中有6项为酚类化合物（苯酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、4-硝基酚和五氯酚）；我国《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）中明确规定了地表水中苦味酸（2,4,6-三硝基苯酚）的标准限值。因此，寻求一种简单、准确度及灵敏度高、可同时快速分离多种酚类化合物的分析方法显得尤为重要。

目前，酚类化合物检测最常用的方法为气相色谱法，由于酚类化合物沸点较高难挥发、高温下不稳定易分解，为提高分析方法的灵敏度通常需要对其进行衍生化。由于衍生化反应存在操作烦琐、影响因素多、通用型衍生化试剂较少等局限性，苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚的衍生化效率受衍生化条件影响较大，此类方法的应用受到较大限制。而液相色谱法分离不需要对待测组分进行汽化、适用于沸点较高组分的分析，且可以通过选择正相、反相等分离模式，实现对不同极性化合物的分离，用于测定酚类化合物、尤其是硝基酚这种极性较强的化合物非常适合。

现行《环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法》（HJ 638-2012）虽15min内可同时测定12种酚类化合物，但存在一定应用局限。一是该方法仅可测定2,4-二硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯酚，不能同时测定4-硝基苯酚、以及在环境中含量与2,4,6-三硝基苯酚含量直接相关的2,6-二硝基苯酚，而这四种硝基酚类化合物近来一直得到广泛关注；二是在HJ 638-2012 的色谱体系下，2,4-二硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯酚保留时间均接近溶剂前沿、峰型不对称，造成分析复杂基质样品时易受到杂质干扰，极大地影响到这两种组分的定性及定量准确性。

发明内容

本发明针对传统酚类化合物检测中存在的问题提出一种新型的快速分析环境样品中15种酚类化合物的分析方法。

为了达到上述目的，本发明是采用下述的技术方案实现的：

为改善2，4-二硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯酚的分离、提高其选择性，并实现同时测定包括4-硝基苯酚、2,6-二硝基苯酚等我国优先控制酚类化合物在内的15种酚类化合物，本发明选用超高效液相色谱，通过对色谱柱、检测波长等关键检测条件的反复筛选，以及对流动相体系的不断优化，大大改善了2，4-二硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯酚的色谱行为及选择性，最终建立了于λ=225nm采集紫外吸收色谱图、在6.5min内实现15种酚类化合物同时测定的方法；通过同步采集硝基酚类化合物于λ=435nm的特征紫外吸收信号，可实现在4.5min内对4种硝基酚类化合物的单独分离测定，进一步提高了4种硝基酚类化合物的选择性，达到了上述发明目的。