[发明专利]一种一锅法生产己唑醇的方法

说明书

本发明提供了一种一锅法生产己唑醇的方法,包括配置母液，热处理,溶解作业及提纯作业等四个步骤。本发明较传统的己唑醇生产工艺，一方面有效的简化了生产工艺，提高了生产效率，并有效的降低了生产难度和生产成本；另一方面提高了己唑醇生产工艺的灵活性和可靠性，并极大的提高了己唑醇产品的质量和初度。

技术领域

本发明涉及一种一锅法生产己唑醇的方法，属化工技术领域。

背景技术

己唑醇是属三唑类杀菌剂，在农作物病害防治中有着广泛的使用用途，使用量巨大，但当前在对己唑醇生产制备中，生产工艺复杂且原料反应活性差，从而导致生产加工作业的成本相对较高，生产效率低下；同时传统的加工工艺制备己唑醇时，生产工艺单一固定，无法根据生产环境、原料等条件灵活调整生产工艺，严重影响了己唑醇制备作业的灵活性，同时传统工艺生产的己唑醇纯度也相对较低，往往还需要后续补充一下相应的纯化工艺及系统，从而进一步影响了己唑醇的生产效率、成本及质量。

针对这一问题，迫切需要开发一种全新的己唑醇生产工艺，以满足实际工作的需要。

发明内容

针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种一锅法生产己唑醇的方法，以克服现有同类产品生产中存在的不足，满足实际使用的需要。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种一锅法生产己唑醇的方法,包括以下步骤:

S1，配置母液，首先将反应釜升温至25℃—40℃，并使反应釜内气压增压至0.15Mpa—0.35 Mpa，然后将DMF添加到反应釜内，并使DMF温度与反应釜温度一致后，依次再将三氮唑、改性剂、辅料及2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷依次添加到反应釜内，并在添加过程中，使反应釜内温度匀速升高至135℃-140℃，并保持气压恒定，同时对混合液进行同步超声波搅拌作业；

S2,热处理 ,将S1步骤混合液在完成混合并持续搅拌5—15分钟后，停止搅拌并以135℃-145℃保温3—8小时，然后对保温后的混合液对混合液进行脱溶作业；

S3，溶解作业，在S2步骤完成脱溶作业后的1—3分钟内，向脱溶作业后的混合液内添加溶剂并通过超声波搅拌混合均匀，并使混合液匀速降温至10℃以下，即可得到粗制己唑醇产品；

S4，提纯作业，向S3步骤制备的粗制己唑醇中添加甲醇，然后超声波搅拌混合，同时匀速升温至15℃-20℃，并以15℃-20℃恒温搅拌3.5—5小时，最后对混合液进行过滤作业，并对滤液进行低温结晶处理，并对结晶后的晶体进行收集，即可得到成品己唑醇产品。

进一步的，所述的S1步骤中，在进行2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷添加作业时，采用直接添加和匀速滴加两种方式中任意一种方式进行添加作业。

进一步的，所述的S1步骤中，2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷与三氮唑、改性剂、辅料依次添加作业时，反应釜内温度为25℃—40℃。

进一步的，所述的S1步骤中，2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷采用滴加作业时，首先完成三氮唑、改性剂、辅料与DMF添加混合，然后将混合物升温至135℃-140℃并保温20—40分钟后，然后降温至130℃-135℃，并以130℃-135℃恒温环境下在1.5—3小时内完成2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷滴加作业。

进一步的，所述的改性剂为四丁基溴化铵和偶氮二已丁腈中的任意一种；所述辅料为氢氧化钠及氢氧化钠、碳酸钾以1：5—1：8比例混合两种组方中的任意一种。

进一步的，所述的溶剂使用量为脱溶后混合液体积的3%—25%，且溶剂为去离子水和中沸点溶剂油中的任意一种。

进一步的，所述的S4步骤中，甲醇添加量为混合液总量的0.8—1.5倍。

进一步的，所述的S1—S4步骤中，在进行调温作业时，温度调节速率为5—15℃/分钟。