[发明专利]一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法

说明书

本发明提供一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法，包括如下步骤：（1）将一定量的双酚A加入氯化苯中搅拌至物料混合均匀，搅拌时间为0.5h，在特定的温度下，同时滴加溴素和双氧水，得到四溴双酚A的溶液。（2）反应体系升温进行熟化反应，熟化完成后静置分出水相，收集有机相进行四次静置分层处理，四次静置分层后收集的有机相采用冷冻盐水降温至8℃，抽滤，得到四溴双份A产品。本发明的制备方法母液使用次数可达到100次以上，减少了废渣的产生，亚钠用量可节约50%；母液循环使用100次，产品色度为20，纯度为99.35%，收率为99.8%；产品综合收率99.6%，产品平均纯度99.54%。

技术领域

本发明涉及四溴双酚A，尤其是涉及一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法。

背景技术

四溴双酚A，是一种反应型而且也是一种添加型的阻燃剂，广泛用于阻燃性塑料的生产，具有良好的阻燃效果。作为反应型阻燃剂，可用于环氧树脂及聚碳酸酯等阻燃性树脂的生产；作为添加型阻燃剂，用于聚苯乙烯树脂、ABS树脂以及酚醛树脂等阻燃性树脂的生产。

现有技术中采用氯化苯作溶剂生产四溴双酚A，将双酚A和氯化苯混合后，加入计量的双氧水，然后与溴素反应，生成四溴双酚A。该反应过程发生氧化反应，产生黄色物质，致使母液颜色在生产过程中越来越深，产品的色度也越来越大；为使产品色度达到要求，不得不蒸馏母液，除去有色物质，氯化苯母液重复使用次数少。同时四溴双酚A在氯化苯中溶解度较大，致使产品损失较大，产品的总收率较低，导致生产成本较高。

申请号为CN201710357593.0的发明专利公开了一种四溴双酚A的生产方法，通过催化反应、熟化反应、还原反应、洗涤过程、结晶过程、离心分离、真空干燥制得四溴双酚A成品。该专利技术随着母液的循环次数增多产品的纯度会逐渐降低，同时严重影响产品的质量使得产品的色度越来越高，该专利技术的母液套用20次后，产品的质量严重下降，无法满足客户的需求；同时该专利技术在实际应用中会产生大量的废渣、废水，对环境造成影响。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法达到以下发明目的：增加母液的循环次数的同时保证产品的质量与产品的收率；减少亚钠用量，减少废渣的产生；水洗水进行回收利用，减少了水洗的用量，降低废水的产生。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

本发明的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法，包括如下步骤：

（1）将一定量的双酚A加入氯化苯中搅拌至物料混合均匀，搅拌时间为0.5h，在特定的温度下，同时滴加溴素和双氧水，得到四溴双酚A的溶液。

（2）反应体系升温进行熟化反应，熟化完成后静置分出水相，收集有机相进行四次静置分层处理，将四次静置分层后收集的有机相采用冷冻盐水降温至8℃，抽滤，得到四溴双酚A产品。

优选的，所述四次静置分层为：第一次静置分层：向有机相中加入10%的亚硫酸钠溶液20g进行还原，升温至90℃开始静置，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相；

第二次静置分层：向第一次静置分层收集的有机相中加入10%的亚硫酸钠溶液20g进行漂白，升温至90℃开始静置，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相；

第三次静置分层：向第二次静置分层收集的有机相中加水50g，升温至90℃开始静置，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相；

第四次静置分层：向第三次静置分层收集的有机相中加水50g，升温至90℃开始静置，静置时间为0.5h，静置结束后将水相分出，收集有机相。

优选的，收集第二次静置分层产生的漂白废水，在漂白废水中先加入聚丙乙酰胺搅拌溶解然后再加入聚合氯化铝，搅拌有固体析出，用G4的砂芯漏斗过滤，固体带颜色，滤液为处理后的亚硫酸钠，颜色明显变浅准备套用使用，并将二次水洗的水也用G4砂芯漏斗过滤，滤液套用使用。