[发明专利]一种铁酸铋/海泡石复合可见光催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202110132635.7 | 申请日: | 2021-01-31 |
公开(公告)号: | CN112774686B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 刘立华;粟刚;牛梦媛;匡秋娟;唐安平;刘星;薛建荣 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | B01J23/843 | 分类号: | B01J23/843;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/38 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
地址: | 411201 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铁酸铋 海泡石 复合 可见 光催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种铁酸铋/海泡石复合可见光催化剂,其特征在于,铁酸铋在海泡石存在下在线生成,形成以海泡石为依托的铁酸铋包覆海泡石的多孔材料,铁酸铋与海泡石组分的质量比1∶0.12~0.63。
2.权利要求1所述的铁酸铋/海泡石复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)可溶性铋盐与铁盐按摩尔比1∶0.9~1.0,分别用去离子水或稀酸配制铋盐和铁盐溶液,Bi3+浓度为0.05~0.067mol/L,Fe3+浓度为0.045~0.067mol/L;然后两种溶液混合,超声搅拌1~2h,得铋盐-铁盐溶液,记为溶液A;
(2)调节步骤(1)所得溶液A的pH至12.6~13.5,继续在室温下超声搅拌1~2h,得混合物B;
(3)在步骤(2)所得混合物B中,按海泡石与铋盐质量比为0.082~0.41∶1将纯化海泡石加入到步骤(2)所得混合物B中,超声搅拌1~1.5h,得混合物C;
(4)将步骤(3)制备的混合物C转入聚四氟乙烯衬里高压反应釜中,在150~200℃下反应时间为4~8h;冷却至室温,过滤,滤渣用去离子水和乙醇各洗2~5遍,在60~80℃下干燥至恒重,即得铁酸铋/海泡石复合可见光催化剂;
(5)将步骤(4)过滤的滤液调pH值至8.0~9.0,沉淀1~2h,过滤,滤液排放,收集滤渣集中处理回收有价成分。
3.根据权利要求2所述的铁酸铋/海泡石复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的可溶性铋盐为硫酸铋、氯化铋或五水硝酸铋中的一种或两种以上;所述的可溶性铁盐为硫酸铁、六水三氯化铁或九水硝酸铁中的一种或两种以上。
4.根据权利要求2所述的铁酸铋/海泡石复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的稀酸为0.1~0.2mol/L的盐酸或硝酸。
5.根据权利要求2所述的铁酸铋/海泡石复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,调节pH采用5~8mol/L的强碱溶液,所用的强碱为KOH或NaOH。
6.根据权利要求2所述的铁酸铋/海泡石复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述纯化海泡石采用以下方法处理:海泡石经研磨过200~300目筛,再用1~2mol/L盐酸浸泡在75~85℃下回流0.5~1h,过滤,用蒸馏水洗至中性;然后再配制成海泡石与8~10mmol/L十六烷基三甲基溴化铵即CTAB溶液固液比为1∶40~60g/mL的混合物,超声0.5~1h,过滤,用蒸馏水洗净,在80~100℃干至恒重,研磨过800~1000目筛,取筛下物备用。
7.根据权利要求2所述的铁酸铋/海泡石复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,调节pH采用6~8mol/L的硫酸。
8.根据权利要求2所述的铁酸铋/海泡石复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,所述的超声搅拌为超声辅助机械搅拌,超声功率为200~250W。
9.根据权利要求2至8任一项所述的铁酸铋/海泡石复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,所用试剂五水硝酸铋、硫酸铋、氯化铋、硫酸铁、六水三氯化铁、九水硝酸铁、KOH、NaOH、乙醇、硫酸和盐酸均为分析纯。
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