[发明专利]一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法

说明书

本发明涉及农药原药生产技术领域，具体涉及一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法。所述方法采用高效液相色谱法进行分析，包括(1)用溶剂分别溶解对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质、待测样品，得到标样和试样；(2)采用高效液相色谱仪按照标样、试样、试样、标样的顺序依次进样分析；(3)计算标样、试样中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积，并按照公式X₁＝(A₂×m₁×P₁)/(A₁×m₂)计算待测样品中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量。该方法专属性强，精密度好，回收率高，可信度高，重复性好，特别适用于农药原药产品的质量控制。

技术领域

本发明涉及农药原药生产技术领域，具体涉及一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分 析方法。

背景技术

氰氟虫腙一种全新作用机制的杀虫剂，通过附着在钠离子通道上的受体上，阻碍钠离子 通行。与菊酯类或其他种类的化合物无交互抗性。该药主要是害虫取食进入其体内发生胃毒 杀死害虫，触杀作用小，无内吸作用。该药对于各龄期的靶标害虫、幼虫都有较好的防治效 果，昆虫取食后该药进入虫体，通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道， 使钠离子不能通过轴突膜，进而抑制神经冲动使虫体过度的放松，麻痹，几个小时后，害虫 即停止取食，1-d内死亡。随着氰氟虫腙应用越来越广泛，对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼(式Ⅰ) 是氰氟虫腙关键的中间体之一，而对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼易吸附在色谱柱上，不好检测， 如何分析对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量已成为一个亟待解决的问题。现阶段，尚缺乏简单 高效的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法。

基于此，提供一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法对于保证氰氟虫腙产品质 量具有重要作用和现实意义。

发明内容

针对现有技术缺乏简单高效的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法的问题，本发 明提供了一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，本方法专属性强，精密度好，回 收率高，可信度高，重复性好，特别适用于农药原药产品的质量控制。

一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，所述方法采用高效液相色谱法进行分 析，具体包括如下步骤：

(1)用溶剂分别溶解对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质m₁、待测样品m₂，得到标样 和试样；标样和试样中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼浓度在1000ug/ml以下，优选的控制在 150～800ug/ml之间。

(2)采用高效液相色谱仪按照标样1、试样1、试样2、标样2的顺序依次进样分析，色谱条件为：

流动相：甲醇和纯水溶液的混合体系；

色谱柱：以粒径为4-5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、柱长为15-25cm、理论塔 板数为3000-5000的不锈钢柱[Durashell C18(L)]；

(3)计算标样、试样中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积，并按照公式X₁＝(A₂×m₁×P₁)/(A₁×m₂)计算待测样品中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量，式中：

X₁——待测样品中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的含量；

A₁——标样1和标样2的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积；

A₂——试样1和试样2的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积；

m₁——对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质的质量；