[发明专利]一种微纤化纤维素增强聚乙烯基咪唑冰冻凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种微纤化纤维素增强聚乙烯基咪唑冰冻凝胶及其制备方法，涉及凝胶制备技术领域。制备方法如下：将微纤化纳米纤维素、乙烯基咪唑和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺溶于水中，搅拌至完全溶解；将混合溶液冷冻至完全冻结，然后于室温下解冻，加入过硫酸铵和N,N,N,N‑四甲基乙二胺后，搅拌、超声，然后将混合溶液置于‑14～‑10℃条件下继续反应22‑26小时；反应完成后，将混合溶液在室温下解冻、洗涤，即得。本发明的聚乙烯基咪唑冰冻凝胶不仅能够实现对铜离子的高效吸附去除，同时还能够高效去除Cd(II)，Ni(II)，Pb(II)，Zn(II)和Co(II)，同时，制备方法简单，具有广泛的推广应用价值。

技术领域

本发明涉及凝胶制备技术领域，特别是涉及一种微纤化纤维素增强聚乙烯基咪唑冰冻凝胶及其制备方法。

背景技术

随着城市化和工业化的快速发展，海洋、咸水和淡水中的重金属污染对人类健康和环境构成了极大的威胁，而电镀、电池制造、采矿、冶金等人为活动是造成大量重金属污染的主要原因，其中铜、镉、镍、铅、锌和钴在工业领域中应用最为广泛。由于有毒重金属的不可降解性，摄入有毒重金属往往会通过食物链在人体内积聚，从而可能导致多器官损伤、癌症和先天畸型，环境中有毒重金属的暴露造成了全球25％以上的疾病，例如，铅会引起贫血症、神经机能失调和肾损伤；镉导致骨痛病，会引起胃脏功能失调，干扰人体和生物体内锌的酶系统，导致高血压症上升；血液中的金属汞会在脑组织中积累，达到一定的量时就会对脑组织造成损害，另外一部分汞离子转移到肾脏；铜会导致黄疸胰腺炎、红血球中毒、食道问题和贫血症。因此，美国环境保护署(EPA)和欧盟饮用水指令(EU DWD)制定了饮用水中重金属最大污染水平(MCL)的标准，其中EPA和EU DWD规定的饮用水中铜的MCL分别为1.3mg/L和2.0mg/L。

功能单体乙烯基咪唑(VIM)的咪唑基团可以作为单齿配体与金属离子形成络合物，其中对铜离子的络合能力最强，最多可有四个咪唑基团与一个Cu(II)结合。Denizile通过设计乙烯基咪唑为功能单体，甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为结构单体，制备出poly(HEMA-VIM)冰胶，对铜离子的吸附量为2.54mg/g，去除率为55％。但目前包括poly(HEMA-VIM)冰胶在内的现有冰冻凝胶，对水中铜离子的去除率依然不够理想，如何实现乙烯基咪唑基冰冻凝胶对于铜离子的高效去除，是目前亟待解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种微纤化纤维素增强聚乙烯基咪唑冰冻凝胶及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，使乙烯基咪唑基冰冻凝胶能够实现对铜离子的高效去除。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种微纤化纤维素增强聚乙烯基咪唑冰冻凝胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将微纤化纳米纤维素、乙烯基咪唑和N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于蒸馏水中，搅拌至完全溶解，得混合溶液；

所述微纤化纳米纤维素、乙烯基咪唑和N,N-亚甲基双丙烯酰胺分别为混合溶液总质量的1-3％、5-10％和1.5％；

(2)将步骤(1)所得混合溶液于-18～-22℃条件下冷冻至完全冻结，然后于室温下解冻，加入过硫酸铵和N,N,N,N-四甲基乙二胺后，搅拌、超声，然后将混合溶液置于-14～-10℃条件下继续反应22-26小时；

(3)反应完成后，将混合溶液在室温下解冻、洗涤，制备得到微纤化纤维素增强聚乙烯基咪唑冰冻凝胶。

进一步地，步骤(1)中搅拌转速为450-550r/min,搅拌时间为28-32min。

进一步地，所述过硫酸铵添加量为乙烯基咪唑质量的1％，所述N,N,N,N-四甲基乙二胺添加量为步骤(1)中混合溶液总体积的0.1％。

进一步地，步骤(2)中冷冻时间为3-5h。

进一步地，步骤(2)中解冻时间为1-2h。