[发明专利]一种纤维增强陶瓷基复合材料耐热板及其制备方法有效
| 申请号: | 202110107666.7 | 申请日: | 2021-01-27 |
| 公开(公告)号: | CN112811921B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
| 发明(设计)人: | 张东生;吴恒;曹伟;潘广镇;姚栋嘉;刘喜宗;王征;杨超 | 申请(专利权)人: | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622;C04B41/87 |
| 代理公司: | 郑州豫开专利代理事务所(普通合伙) 41131 | 代理人: | 张智伟 |
| 地址: | 451261 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纤维 增强 陶瓷 复合材料 耐热 及其 制备 方法 | ||
1.一种纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法,其特征在于:所述耐热板背部设置凸台,所述凸台设有凹槽,凹槽设有内螺纹,凹槽螺纹连接螺柱,所述螺柱长度大于凹槽深度;制备方法包括如下步骤:
(1)制备预制体:将纤维制备成与最终产品形状一致、尺寸富有余量的纤维预制体;
(2)制备界面层:将步骤(1)所得的纤维预制体经CVI沉积热解炭界面层,获得预制体坯体;
(3)浸渍-固化-裂解:将步骤(2)所得预制体坯体重复浸渍-固化-裂解2-4次;所述裂解包括低温裂解和/或高温裂解,所述低温裂解的温度为950-1300℃,高温裂解的温度为1300-1500℃;
(4)机械加工:将步骤(3)所得制品按照设计尺寸加工凸台,并对凸台加工内螺纹;
(5)安装螺柱:将与凸台内螺纹螺纹配合的螺柱与凸台螺纹连接;
(6)重复浸渍-固化-裂解:将步骤(5)所得制品重复浸渍-固化-裂解2-4次,裂解为850-1300℃的低温裂解;再重复浸渍-固化-裂解1-2次,裂解为1300-1500℃的高温裂解;
(7)CVI制备增密SiC基体:将步骤(6)所得制品采用CVI技术制备SiC基体;
(8)CVD沉积SiC涂层:将伸出凸台的螺柱用碳纸包覆,然后放入化学气相沉积炉中,在步骤(7)所得制品表面化学气相沉积一层SiC涂层,然后拆除碳纸,即得到纤维增强陶瓷基复合材料耐热板。
2.如权利要求1所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维;所述纤维预制体为通过纤维以2.5D针刺、2.5D穿刺成型方式制备而成,纤维预制体的密度为0.4-0.6g/cm3。
3.如权利要求1所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述CVI沉积热解炭界面层具体为:将纤维预制体固定,以5-15L/min的流量通入碳源气体,采用等温CVI在纤维预制体表面沉积一层热解炭界面层,在氩气或氮气气氛下自然降温至室温;所述碳源气体选自天然气、甲烷、丙烷、丙烯中的任一种或多种;所述CVI的沉积温度为800-1300℃,沉积时间为1-60h,炉内压力为0.5-20kPa。
4.如权利要求1所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(6)中所述浸渍包括真空浸渍和压力浸渍;
所述真空浸渍为:将制品放入真空浸渍桶中,抽真空至200Pa以下,保真空0.5-1h后,注入陶瓷先驱体浆料或含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料,再保真空1-5h,破真空取出;
所述压力浸渍为:将制品放入压力浸渍罐中,压力浸渍罐内压力为1-6MPa,升温至50-70℃,保温1-5h,随炉降温至室温后取出。
5.如权利要求1所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(6)中所述固化为:将制品放入鼓风干燥箱中,以5-10℃/min的升温速率升温至120-250℃,保温时间为3-10h,随炉自然冷却至室温后取出。
6.如权利要求1所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(6)中所述裂解为:将制品放入烧结炉中,炉内为200Pa以下的真空状态或炉内压力为100-200kPa的微正压状态,升温速率5-10℃/min,保温2-10h,然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温。
7.如权利要求4所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法,其特征在于,
所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体与溶剂按照10:(3-8)的质量比混合而成;
所述含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米陶瓷粉按照10:(3-8):(0.5-2)的质量比混合而成;
陶瓷先驱体为聚甲基硅烷、聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷中的一种或多种;
溶剂为二乙烯基苯、二甲苯、甲苯中的一种或多种;
纳米陶瓷粉选自硅、锆以及其它过渡金属元素的碳化物、氮化物和硼化物中的任一种或多种。
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