[发明专利]处理放射性废水的富含氧空位的氧化钨纳米片的制备方法

说明书

本发明公开了一种处理放射性废水的富含氧空位的氧化钨纳米片的制备方法，包括：将钨酸钠加入水中，搅拌溶解，然后加入还原剂，搅拌，加入盐酸溶液，再次搅拌，得到混合溶液，将混合溶液转移到高压反应釜中，然后在115～135℃下反应20～30小时，冷却至室温，沉淀经离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次；然后在真空烘箱中60～70℃下干燥24小时；将干燥后的固体在N₂气氛下，400～550℃煅烧2～6小时，冷却至室温，得到富含氧空位的氧化钨纳米片；由于W原子对γ射线的强烈散射，WO₃在放射性环境中仍保持晶体结构，这使得WO₃成为一种很有前途的处理放射性废水的光催化剂。氧空位的引入拓宽了对可见光的响应范围，增强了WO₃纳米片对U(VI)的吸附，从而提高了光催化活性。

技术领域

本发明涉及一种富含缺陷的纳米片的制备方法，特别是处理放射性废水的富含氧空位的氧化钨纳米片的制备方法。

背景技术

由于铀矿开采、核电站运行、核事故/核战争等原因，大量含铀放射性废水排放到环境中。铀具有放射性强、半衰期长、毒性高、易迁移等特点。铀的长期爆炸会对人类健康和生态环境造成相当大的危害。因此，从含铀放射性废水中高效、安全、低成本地分离提取铀是一个迫切而有意义的课题。传统的含铀废水处理技术主要有吸附法、蒸发浓缩法、膜分离技术和化学沉淀法。

通常，含铀放射性废水系统含有多种可溶性有机物(单宁酸(TA)、柠檬酸、草酸、氨基磺酸酯、乙二胺四乙酸等)，它们与铀发生螯合作用，增加了铀处理的难度。光催化技术可以同时降解有机物，并将铀还原成低价产品。在这种情况下，半导体光催化剂被光激发产生电子-空穴对。光生空穴分解光催化剂表面吸附的水生成羟基自由基。光生电子将氧还原为活性离子氧，进而将有机物降解为二氧化碳和水。因此，光生电子将六价铀(U(VI))还原为五价(U(V))或四价铀(U(IV))，实现铀的还原和固定化。然而，作为一个关键因素，铀还原产物很容易占据半导体材料上有限的活性中心，从而限制了连续光催化还原。因此，开发活性中心更高的半导体光催化剂来实现含铀有机废水的处理是一个值得关注的问题。

近年来，各种半导体材料(如TiO₂、g-C₃N₄和WO₃)被研究为提取有毒金属离子的光催化剂。由于W原子对γ射线的强烈散射，WO₃在放射性环境中仍保持晶体结构，这使得WO₃成为一种很有前途的处理放射性废水的光催化剂。然而，WO₃的禁带宽度大，对可见光响应性差，光生电荷容易复合，电子利用率低，限制了WO₃在U(VI)萃取领域的实际应用。最近，有报道称半导体中的氧缺陷工程通过缩小带隙来增强光的收集，并且氧空位也作为活性中心来提高电荷载体的分离效率，从而最终获得更好的光催化性能。因此，WO₃中的氧缺陷工程是实现含铀有机废水中铀的分离和回收的一种潜在途径。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种处理放射性废水的富含氧空位的氧化钨纳米片的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将钨酸钠加入水中，搅拌溶解，然后加入还原剂，搅拌10～20min，加入盐酸溶液A，再次搅拌25～45min，得到混合溶液，将混合溶液转移到高压反应釜中，然后在115～135℃下反应20～30小时，冷却至室温，沉淀经离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次；然后在真空烘箱中60～70℃下干燥24小时；

步骤二、将步骤一干燥后的固体在N₂气氛下，400～550℃煅烧2～6小时，冷却至室温，得到富含氧空位的氧化钨纳米片。