[发明专利]一种碳素用沥青浸润性能检测方法

说明书

本发明涉及一种碳素用沥青浸润性能检测方法，包括以下步骤：1）制取粉末状沥青样品和粉末状碳质原料样品；2）取重量为m₁的沥青样品，平铺在一重量为m₂加热容器内，再取过量的碳质原料样品，平铺在沥青样品上方；3）加热容器升温至检测温度，再恒温一段时间后，再进行冷却；4）加热容器完全冷却后，倒出加热容器内未浸润的碳质原料样品，称取加热容器与浸润物的总重量m₃，计算浸润率=（m₃‑m₂‑m₁）/m₁。本发明的检测方法具有简单易行的优点，相对于现有技术，检测结果平行性和重复性好，精度高，易于形成评价标准，有效控制沥青质量，从而提高碳素材料的性能。

技术领域

本发明涉及一种碳素用沥青浸润性能检测方法，属于碳素技术领域。

背景技术

沥青是碳素材料制备中十分重要的一种原料，在碳素材料制备中起到粘结剂的作用，其质量对碳素材料的性能起到决定作用。在制备碳素材料的混捏工序中，沥青在焦炭颗粒表面能否均匀铺展，对骨料焦的润湿及糊料的塑性，对成型过程和焙烧前期沥青的液态迁移、成品碳素材料的强度都有重要影响。因此，如何准确评价沥青浸润性能的好坏，并选取浸润性能良好的优质沥青，对于提高碳素材料的质量十分重要。

在“煤沥青对焦炭的浸润性及其在核石墨制备中的作用”（郭文利，王晨.炭素2013年第4期）一文中，提到了一种结焦实验测定浸润系数的方法，是取一定粒度的焦炭装入到量筒内，振实后在其上面加上一层粒度为1~2mm的沥青，加热后取出，将粘结在一起的焦炭和沥青称重，计算浸润系数。当使用一定标准量的焦炭时，可以用于描述沥青浸润性；当使用一定标准量的沥青时，也可以测量焦炭的润湿性。

上述方法简单易行，但通过实际操作，发现该方法存在检测结果精度较低，平行性、重复性和再现性较差的问题，因此很难制定相应评价标准。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种碳素用沥青浸润性能检测方法，具体方案为：

一种碳素用沥青浸润性能检测方法，包括以下步骤：

1）制取粉末状沥青样品和粉末状碳质原料样品；

2）取重量为m₁的沥青样品，平铺在一重量为m₂加热容器内，再取过量的碳质原料样品，平铺在沥青样品上方；

3）加热容器升温至检测温度，再恒温一段时间后，再进行冷却；

4）加热容器完全冷却后，倒出加热容器内未浸润的碳质原料样品，称取加热容器与浸润物的总重量m₃，计算浸润率=（m₃-m₂-m₁）/m₁。

上述方案中的加热容器采用形状规则，高度方向容积均匀，导热性能均一的容器，如玻璃量筒、方瓷舟。

本发明中，加热容器的传热性能对沥青升温速度存在影响，进而影响浸润速率，因此，在做再现性实验对比时，应选择同一规格的加热容器。检测温度应根据对应混捏工序的混捏温度确定，以准确反映沥青在混捏时表现出的浸润性能。恒温时间与所取沥青样品的重量相关，在取样量大时，应延长恒温时间，保证沥青样品对碳质原料样品完全浸润。

其中过量的碳质原料样品是相对于沥青样品能够完全浸润的碳质原料样品，如通过多次实验，某种改质沥青样品的浸润率检测值均低于2.0，则选择碳质原料样品的重量为沥青样品重量2倍既为过量。

其中沥青样品可以是各种低温沥青、中温沥青、高温沥青、改质沥青，碳质原料样品可以是各种煅后石油焦、沥青焦、冶金焦、煅后无烟煤。

本发明中，步骤1）中沥青样品的粒度为1-2mm。该粒度范围可以使沥青样品能够均匀铺展。