[发明专利]一种褐煤树脂磺化改性方法

说明书

本发明公开了一种褐煤树脂磺化改性方法，属于有机合成技术领域，具体包括以下步骤：将原料褐煤、聚乙烯醇、氨基磺酸、尿素和蒸馏水放入反应容器中，搅拌均匀后，在140‑190℃下球磨加热进行反应4‑8h，再进行降温、分离、粉碎，得到磺化褐煤树脂。本发明采取“固‑汽”球磨反应方式进行反应，得到的产物不需要喷干，减少了能源的消耗，同时大大降低了污染物的排放，此外，本发明提供的制备方法简单易操作，便于工业化推广。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，更具体的说是涉及一种褐煤树脂磺化改性方法。

背景技术

磺化褐煤树脂为一种常见常用的泥浆处理剂，其具有良好的降滤失及降黏作用。现有技术中，制取磺化褐煤常常采用以下工艺：1用碱抽提法制取腐植酸钠；2由甲醛与亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠反应制取磺化剂；3由磺化剂和腐植酸钠进行缩合反应，制得一定浓度的液体产品；4将液体产品进行喷干处理得到固体产物。上述制备工艺中的原料在溶液中反应，得到的半成品为液体，其有效物含量在30％左右，其余70％为水。如果液体产物不进行喷干处理，则会继续反应，产物最终失去原有的性能，甚至会变成膏状物，进而需要进行喷干处理。现有工艺不仅浪费水资源而且在其喷干过程中产生的水汽也会对厂区周围形成污染。随着日益严峻的环保形式，该工艺势必需要投入大量的环保设施，加上环保设施的运行、维护等其生产成本将大大提高。

因此，如何提供一种无须喷干、污染小的新型磺化褐煤树脂生产工艺是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种降低水的用量，且对环境友好的磺化褐煤树脂制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种褐煤树脂磺化改性方法，包括以下步骤：

将原料褐煤、聚乙烯醇、氨基磺酸、尿素和蒸馏水放入反应容器中，搅拌均匀后，在140-190℃下球磨加热进行反应6h，再进行降温、分离、粉碎，得到磺化褐煤树脂。

有益效果：本发明在磺化褐煤树脂制备过程中采取固汽球磨反应方式进行反应，得到的产物不需要喷干，本发明中的褐煤(反应成分为腐植酸和沥青)是由几个相似结构单元组成的一个复杂混合物，其由核、桥键和活性基团组成，其结构单元如下：

沥青多为三元环以上的多芳烃和少量的O、N、S衍生物，其结构单元大体是[C_mH_n(SN)(OH)_x(COOH)_y]。聚乙烯纯是一种高温降滤失剂，其结构单元为[-CH₂C(OH)CH-]。

腐植酸、聚乙烯醇的-OH、-COOH可以与H₂NSO₃H，H₂NCONH₂反应。进而，本发明中的反应原理如下：

+4H₂NSO₃H+5[-CH₂C(OH)CH-]+H₂NCONH₂＝

+[(CH₂CHOSO₃NH4)₃(CH₂CHOCONH₂)(CH₂CHOH)]

优选的，所述原料的重量份数如下：65-75份褐煤、45-55份聚乙烯醇、65-75份氨基磺酸、55-65份尿素、15-25份蒸馏水。