[发明专利]一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明属于气敏传感材料领域，具体涉及一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料及其制备方法和应用，方法包括将氧化锡颗粒在水中充分分散均匀，并向分散液中加入四氨合硝酸钯，充分搅拌之后进行固液分离和洗涤，得到钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构；对钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构进行快速升温和高温煅烧，得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构，其中，升温的速度保证氧化锡颗粒快速锚定住钯前驱体离子避免在氧化锡颗粒表面聚集。本发明制备的氧化锡复合材料具有良好的气敏特性，可作为电阻型半导体气体传感器的传感层，与现有技术相比能够有效解决仪器昂贵、操作复杂、无法现场实时检测的问题，实现对氢气的超灵敏、快响应、低成本检测。

技术领域

本发明属于气敏传感材料领域，更具体地，涉及一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

自1766年被发现了以来，氢气已经成为主要的工业原料，也是最重要的工业气体和特种气体，在石油化工、电子工业、冶金工业、航空航天等方面有着广泛的应用。但是，它是一种无色无味的易燃易爆气体，在一些容易发生氢气泄漏的场所，比如石油化工厂、燃料电池等，当氢气在空气中的浓度大于4％时，极易发生爆炸，严重威胁着周围人群的生命财产安全。随着经济的发展和氢项目的逐步开发，氢安全问题日益受到国内外的广泛关注。因此，急需要开发检测技术去实时监测氢气浓度。目前，已经出现一些技术，例如，电化学检测法和光学检测法。但是这些技术存在缺点，即高成本、复杂的设备和测试过程、比较耗时。因此急需开发出一种成本低廉、操作简单的对氢气进行实时检测的方法。

电阻型半导体气体传感器具有体积小、成本低、灵敏度高、响应和恢复速度快、操作简单等优点，因此倍受广大研究者的青睐。但在现有技术中，利用电阻型半导体气体传感器检测氢气时会面临灵敏度低和检测下限高等问题，因此需要构筑新型敏感材料，研制高灵敏、低成本、检测限低的半导体气体传感器，实现对氢气的高灵敏度、快响应及低成本检测。

发明内容

本发明提供一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料及其制备方法和应用，用以解决现有检测氢气时采用的气敏材料因其检测下限高且灵敏度不高而存在应用受限的技术问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种钯单原子修饰的氧化锡复合材料的制备方法，包括：

S1、将氧化锡颗粒在水中充分分散均匀，并向分散液中加入四氨合硝酸钯，充分搅拌之后进行固液分离和洗涤，得到钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构；

S2、对所述钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构进行快速升温和高温煅烧，得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构，其中，所述升温的速度保证氧化锡颗粒快速锚定住钯前驱体离子避免在氧化锡颗粒表面聚集。

上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述分散液通过将氧化锡颗粒分散到去离子水中并超声分散得到。

进一步，所述S2的实现方式为：

将所述钯前驱体离子修饰的氧化锡复合结构置于高温管式炉中，在空气条件下进行高温煅烧，高温煅烧温度为400～800℃，升温速率为5～50℃ /s，退火时间为2～5h，高温，即可得到钯单原子修饰的氧化锡复合结构。

进一步，所述S1中，所述氧化锡颗粒的制备方法包括以下步骤：

按照五水四氯化锡：无水乙醇：去离子水为1:80～100:5～20的重量比进行混合，搅拌2～5min，然后加入35～40wt％盐酸溶液，搅拌30～60min，将所得到的分散液置于反应釜中，在180～220℃反应10～36h，再进行固液分离和洗涤，得到氧化锡颗粒。

进一步，所述35～40wt％盐酸溶液的用量为所述五水四氯化锡质量的 0.5～2.5倍。

进一步，所述四氨合硝酸钯的用量为所述氧化锡颗粒质量的0.0005～0.002倍。