[发明专利]一种基于取向冷冻技术制备有序多孔气凝胶的装置

说明书

本发明具体公开了一种基于取向冷冻技术制备有序多孔气凝胶的装置，由温控系统、液氮组件和变温台组成，温控系统包括电脑、温控箱、温度传感器、信号传输线路，液氮组件包括液氮泵、液氮罐、第一液氮流通管路及第二液氮流通管路，变温台包括第三液氮流通管路、加热棒、升温板、降温板、隔热板、样品台、模具。该装置可以达到优异的温度均匀性；通过控制液氮泵速实现精准控温，从而调控微观孔结构；配套的温控箱和液氮泵，实现升降温可控；隔热板可大幅度减少液氮消耗量；通过更换样品台制备不同尺寸的样品，或同时制备多个样品；通过更换模具，进一步实现样品孔结构的调控；通过电脑设置多段升降温程序，实现多批样品的连续制备。

技术领域

本发明涉及气凝胶材料制备领域，尤其涉及一种基于取向冷冻技术制备有序多孔气凝胶的装置。

背景技术

取向冷冻铸造法，或称冰模板法，是以陶瓷颗粒或者高分子为结构单元，通过将陶瓷料浆或者高分子溶液定向凝固，经过溶剂升华，后处理或后制造等过程得到的一种具有微通道结构的有序多孔材料。目前，随着低维纳米新材料的发展，结构单元也从传统的陶瓷纳米颗粒，逐渐扩展到低维碳材料，低维陶瓷材料，生物大分子等材料体系。取向冷冻铸造法不仅可以通过改变溶液或者悬浮液的化学属性，调节冷冻速率，方向，温度等物理参数以及外场的操纵来改变所得到三维有序骨架的微观孔结构，还可以通过结合其他成型技术来设计三维有序骨架的宏观结构，包括有序多孔微球、纤维、薄膜、块材及具有砖泥结构的复合材料。所制备的三维有序多孔新材料（如气凝胶，海绵，泡沫等）的应用领域也由最初的生物材料和结构材料扩展到环境功能材料，热管理材料，电磁屏蔽材料，新能源材料，催化材料以及仿生智能材料。因此，定向冷冻铸造因灵活化的制备过程，多元化的材料体系，可剪裁的微观结构，可设计的宏观结构，以及多领域的前景，目前备受国内外学者的青睐。

然而目前国内外用来制备有序多孔材料的冷冻铸造的装置在以下几个方面仍有待改进。（1）冷冻速率不可控。由于液氮冷却过程中，降温速率无法精确控制，因此不能通过改变冷冻速率来调控三维多孔材料的微观孔结构，极大地限制了功能化有序多孔气凝胶材料的开发。（2）液氮在转移及样品制备过程中消耗量大。传统的冷冻铸造装置，需要将液氮转移到液氮腔里面，液氮腔存在注入口，在样品制备过程中，液氮容易从注入口挥发，同时液氮腔需要大量的保温材料来阻止外界热量的进入。（3）一次性制备的样品数量有限且尺寸较小。传统冷冻铸造装置降温介质是铜棒，用来制备样品的模具摆放在铜棒顶部，铜棒插入到液氮腔里，从而实现定向冷冻，这种设计则会导致铜棒表面所能摆放模具数量有限，一般1-2个，且模具的尺寸有限，从而导致所制备的样品尺寸较小；若想制备大尺寸试样，则需要增加铜棒的半径，从而导致铜棒体积过大，液氮消耗量极大，且铜原材料增大，成本增加。（4）连续制备困难。传统冷冻铸造装置在制备试样过程中，需要每隔一段时间往液氮腔加入液氮来维持冷冻过程的进行，使得制备效率低下。

发明内容

本发明是针对现有取向冷冻铸造装置的冷冻速率不可控、液氮在转移及样品制备过程中消耗量大、连续制备困难，所制备的样品数量有限、尺寸较小、孔结构单一等关键技术问题，提供一种基于取向冷冻技术制备有序多孔气凝胶的装置。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

一种基于取向冷冻技术制备有序多孔气凝胶的装置，由温控系统、液氮组件和变温台三部分组成，所述温控系统包括电脑、温控箱、温度传感器、信号传输线路，所述液氮组件包括液氮泵、液氮罐、第一液氮流通管路及第二液氮流通管路，所述变温台包括第三液氮流通管路、加热棒、升温板、降温板、隔热板、样品台、模具；其中温度传感器安置在样品台的内部，加热棒安置在升温板内部，第三液氮流通管路安置在降温板内部，升温板安装在降温板的上端，样品台安装在升温板的上端，模具安装在样品台的上端，隔热板安置在变温台的四周；所述液氮罐、第一液氮流通管路、第三液氮流通管路、第二液氮流通管路及液氮泵依次连接；所述温控箱第一端口、第二端口、第三端口通过信号传输线路分别与温度传感器输出端、液氮泵信号输出端、电脑连接。